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    發布時間:2023-05-15 12:21 原文鏈接: 乙胺嘧啶的鑒別和檢查方法

    鑒別

    (1)取吸收系數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在272nm的波長處有最大吸收,在261nm的波長處有最小吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集圖)一致(3)取本品約0.1g,加無水碳酸鈉0.5g,混合,熾灼后,放冷,殘渣用水浸漬,濾過,濾液中滴加硝酸至遇石蕊試紙顯紅色后,顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。

    檢查

    酸堿度取本品0.30g,加水15ml,煮沸后,放冷,濾過,濾液中加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;再加鹽酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml,應顯紅色有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷甲醇(9:1)供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以甲苯冰醋酸-正丙醇三氯甲烷(25:10:10:2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.25%)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。


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