方法1:一種質譜純乙酸銨的生產方法,步驟如下:
①色譜純冰乙酸的制備
將分析純冰乙酸3000ml放入裝有高分餾比米格柱的蒸餾瓶中,加入沸石,進行蒸餾,接前餾份250ml后,收集中間餾分,取118±1℃,得2400ml色譜純冰乙酸。
②無水色譜純冰乙酸的制備
將色譜純冰乙酸與脫水劑(一種羰基化合物,具體為乙酸酐)按99:13(體積比)攪拌混合均勻,得到無水色譜純冰乙酸。
③在結晶器中加入1000ml無水色譜純冰乙酸,攪拌加熱下(溫度<50℃)加入分析純乙酸銨320g,完全溶解。
④熱濾,濾液冷卻,降溫至35±5℃,保持4h。析出結晶。
⑤抽濾得一次結晶乙酸銨粗品,濾液回收再用。
⑥一次結晶乙酸銨粗品,按照以上條件二次重結晶,得二次結晶乙酸銨粗品。
⑦二次結晶乙酸銨粗品,真空干燥,45±5℃,4h。得成品245g,產率76.6%。成品含量99.2%,純度是99.994%,水分0.5%,其他雜質項均符合sigma公司的標準。
方法2:一種高純低水乙酸銨的合成新工藝,包括如下步驟:
(1)將240-250KG高純冰乙酸(純度99.6%)放入反應釜中,加入脫水劑(脫水劑為含有羰基的化合物)10-100g,攪拌加熱50±5℃;
(2)在攪拌下,緩緩加入100-110kg高純碳酸銨(純度99.9%),溶解,熱濾;
(3)濾液降溫至35±5℃,保持4h;
(4)結晶甩干;
(5)甩干的結晶,在翻動下,噴淋加入10-30kg脫水劑(脫水劑為含有羰基的化合物),甩干;
(6)再次甩干的結晶,真空旋轉干燥45±5℃,0.5-1h。