一、(人工煤氣分析)方法原理:
采用帶有TCD和FID檢測器的氣相色譜儀,通過何合適的色譜柱將樣品分離,利用不同物質的特性不同從而產生不同的響應值,并被色譜工作站記錄。通過和已知組分含量的標準氣進行比較,并使用校正因子校正后,計算個組分的百分含量。
所需儀器及材料:
1. GC-5890A氣相色譜儀(帶TCD、FID檢測器)。由南京科捷分析儀器研究所研發生產。
2.色譜柱:13X分子篩 60-80目 3mm*2m不銹鋼柱;有機擔體407 60-80目 3mm*3m不銹鋼柱;6.5%丁二酸乙二醇聚酯/201紅色擔體,酸洗60-80目3mm*2m不銹鋼柱。由南京科捷分析儀器有限公司生產。
3. 氣體進樣閥(六通閥),切換閥(可選)。由美國Valco公司生產。
4.標準氣體及萘標準品。
5. 高純氬氣(作載氣)。
二、(人工煤氣分析)分析概要:
本方法引用標準GB 10410.1-89人工煤氣組分氣相色譜分析法和GB 12209.2-90城市燃氣中萘含量測定氣相色譜法。
原標準在人工煤氣組分的分析中載氣采用氫氣,但是在該分析中我們采氬氣作載氣,原因有三,其一,采用氬氣作載氣可以直接分析人工煤氣中的氫氣;其二,提高安全性;其三,方便標準氣的配備。同時由于GC-5890氣相色譜儀的TCD檢測器具有較高的靈敏度,也為氬氣的使用提供了可能(在TCD檢測器中使用氬氣作載氣要比用氫氣作載氣靈敏度低些,但是該儀器的TCD檢測器的靈敏度非常高可以還好的修正這一缺點)。
標準氣的配備采用氫氣和氧氣分開配備,并以氬氣作底氣,這正好符合載氣采用氬氣的情況。之所以氫氣和氧氣要分開配備,主要是考慮到氫氣和氧氣如果配在一起,就有發上爆炸的可能性,特別是實驗室的安全措施不到位的情況下。
定性與定量:采用保留時間進行定性,采用外標法定量。
三、(人工煤氣分析)分析條件:
13X分子篩,用于分析氫、氧、氮、一氧化碳、甲烷;有機擔體407用于分析二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷組分;采用TCD檢測器,柱溫為60℃,汽化室為120℃,TCD檢測器為80℃,載氣流量為40ml/min。
6.5%丁二酸乙二醇聚酯/201紅色擔體用于分析人工煤氣中的萘。采用FID檢測器,柱溫為130℃,汽化室為250℃,FID檢測器為140℃,柱后流量為35ml/min。
采用六通閥進樣,進樣量為1ml
四、(人工煤氣分析)討論:
該方法可以采用兩次進樣進行人工煤氣組成成分的分析,同時氫氣也能準確的定量,并提高的分析中的安全性。
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