使用分光光度法測定肼和偏二甲基肼的操作步驟

步驟

1、吸附劑的制備及采樣管的制作

①載體的清洗:稱取 8g 40～60目101白色擔體,放入盛有50ml水的燒杯中,煮沸3min,用水反復漂洗(勿用玻璃棒攪)直至漂洗水澄清透明,并在分光光度計上于460nm處,用2cm比色皿,以水為參比,測其吸光度,在0.02以下為合格。

洗凈的載體用布氏漏斗抽干后,轉至表面皿上,移入70℃±1℃恒溫干燥箱中烘40min,至松散不結塊,放入干燥器中冷至室溫。

②載體浸漬硫酸:稱取上述清洗好的101白色擔體4.00g,平攤在表面上,用分度吸管取硫酸-甲醇溶液11.0ml,緩慢滴加在擔體上,使擔體均勻浸透,在通風櫥內使甲醇揮發,千后移入60℃±1℃烘箱中烘50min至松散不結塊,取出在干燥器中冷至室溫,轉入具塞瓶中備用。

③采樣管的制作:稱取浸漬硫酸擔體300mg通過小漏斗注入特制的玻璃采樣管中,擔體兩端以潔凈的60目不銹鋼網固定。采樣管兩端用F₄₆塑料或聚乙烯帽密封,外面包以黑紙,保存于干燥器中。

2、標準曲線的繪制

①取八個25ml容量瓶,分別加入300mg浸漬硫酸的101白色擔體,并按表1配制標準系列。

②用少量0.10mol/L硫酸溶液淋洗瓶壁。

③加2.0%對二甲按基苯甲醛溶液10.0ml,用0.10mol/L硫酸溶液稀釋全標線,搖勻,置30min。

④在波長460nm處,用2cm比色皿,以水為參比,測定吸光度(A)和空白溶液的平均吸光度(A₀),以(A-A₀)對肼含量(μg),繪制標準曲線。

3、樣品測定

將兩支同批空白采樣管和采好樣的采樣管中的固體吸附劑分別倒入25ml具塞比色管中,用0.10mol/L硫酸溶液10ml分次洗滌采樣管壁和金屬網,洗滌液倒入具塞比色管中,搖動比色管,放置10min。加2.0%對-二甲胺基苯甲醛溶液10.00ml,用0.10mol/L硫酸溶液稀釋至標線,搖勻,靜置30min。按標準曲線繪制步驟④測定吸光度。