MS條件
質譜儀： ACQUITY TQD
電離模式： 電噴霧正離子
源溫度： 150 °C
脫溶劑氣溫度： 350 °C
脫溶劑氣流速： 800 L/h
錐孔氣體流速：30 L/h
碰撞氣體流速：0.20 mL/min
數據管理： MassLynx?軟件
樣品制備
注：樣品收集和所有樣品制備步驟均應使用聚丙烯容器。建議使用聚丙烯自動進樣器樣品瓶(部件號186002642)進行UPLC分析。
1. 樣品預處理
2. SPE富集和凈化
將10 mL樣品移至適當的聚丙烯容器中(本實驗中使用的是15 mL離心管)。如果樣品已經氯化，加入20 mg/mL硫代硫酸鈉50 μL并充分混合。向所有樣品加入400 mM pH 7磷酸鹽緩沖液25 μL以調整pH值。用Oasis WCX小柱進行SPE富集和凈化(有關SPE詳情，請參見圖2)。在每個小柱上連接一個30 cc聚丙烯儲液瓶(部件號WAT011390)用來加載10 mL樣品。
結果與討論
在此前的一篇出版物中2，使用ACQUITY UPLC BEH
HILIC色譜柱對飲用水中的敵草快和百草枯進行了分析。該方法使用MS檢測，靈敏度很高，LOQ值為40
ng/L。然而使用UV做檢測器時敵草快和百草枯無法達到基線分離(圖3A)。當CORTECS UPLC
HILIC色譜柱使用相同的儀器參數時，兩種化合物的保留性能和分離度均有提高(圖3B)。因此，使用CORTECS UPLC
HILIC色譜柱不僅可以使用MS檢測，也可以使用UV檢測。為了優化峰形和分析時間，將流動相A中甲酸銨緩沖液的最終濃度從150 mM提高至200
mM，并將流動相組成由40:60 A/B調整為50:50 A/B。
圖4所示為自來水樣品加標500 ng/L敵草快和百草枯的典型UPLC/UV色譜圖。UPLC結合串聯MS技術的靈敏度遠高于UV檢測，因此可以檢測的濃度達到50 ng/L。圖5顯示了自來水樣品加標50 ng/L敵草快和百草枯的典型UPLC/MS/MS色譜圖。表2和3分別顯示了加標500 ng/L和50 ng/L的水樣重復分析的回收率數據。MS檢測和UV檢測的典型基質匹配校準曲線均為線性。MS檢測校準標準為25到2000 ng/L，UV檢測則為100到5000 ng/L。校準曲線如圖6(UV)和圖7(MS/MS)所示。