吸光度取本品,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,以水為空白,在450m波長處的吸光度不得過0.045過氧化物取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40)混合液30ml,振搖使溶解,精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振搖1分鐘,加水30m,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液0.5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。
消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過3.0ml。不皂化物取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至10oml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并人分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3次,每次40m,靜置分層,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml。再用水40m反復洗滌乙醚層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色。將乙醚提取物移至已恒重的蒸發皿中,用乙醚oml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發皿中,置50℃水浴上蒸去乙瞇,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過ω.2ml,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做ml,加乙醇250ml(如溶液渾濁,配制后放置過夜,取上清液再標定)。用上述滴定液滴定至溶液顯持續淺粉紅色。每1ml乙醇制氫氧化酸的取用量,計算出本液的濃度。棉子油取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5m1l,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續加熱15分鐘,不得顯紅色。堿性雜質取新蒸餾的丙酮10ml置試管中,加水0.3ml,再加0.04%溴酚藍乙醇溶液0.05ml,滴加鹽酸滴定液(0.01mol/L)或氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)使該溶液恰成黃色,精密加本品10ml,振搖,靜置,用鹽酸滴定液(0.0 I mol/L)滴定上清液至黃色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.1ml。水分取本品,以無水甲醇癸醇(1:1)為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.1%重金屬取本品5.0g,置50ml瓷蒸發皿中,加硫酸4ml,混勻,用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2m與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮氣除盡后,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二砷鹽取本品5.0g,置石英或鉑坩堝中,加硝酸鎂乙醇溶液(1→50)10ml,點火燃燒后緩緩加熱至灰化。
如果含有炭化物,加少量硝酸濕潤后,再強熱至灰化,放冷,加鹽酸5ml置水浴上加熱使溶解,加水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0004%)。脂肪酸組成照氣相色譜法測定法(通則0521)測定。供試品溶液取本品0.1g,置50m錐形瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加庚烷4ml,繼續在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,上層液經無水硫酸鈉干燥。系統適用性溶液取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品,加正已烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液色譜條件以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速度升溫至250℃,維持10分鐘,進樣口溫度為260℃,檢測器溫度為270℃;進樣體積1系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按亞油酸甲酯峰計算不低于5000,各色譜峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按面積歸一化法以各脂肪酸甲酯峰面積計算,供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應為9.0%~13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應為3.0%~5.0%、油酸應為17.0%~30.0%、亞油酸應為48.0%~58.0%、亞麻酸應為5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳 酸不大于1.0%微生物限度照非無菌產品微生物限度檢查:微生物計數法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)及非無菌藥品微生物限度標準(通則1107)檢查,應符合規定無菌取本品,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無除菌工藝的無菌制劑用)