便攜式氣相色譜_質譜聯用儀的研制及應用

摘　要　將雙曲面三維離子阱質譜技術與低熱容氣相色譜技術相結合，研制了便攜式氣相色譜－質譜聯用儀（ＧＣ－ＭＳ）。此儀器主要由進樣系統、低熱容氣相色譜模塊、氣質接口以及小型化離子阱質譜模塊等構成，其主機重量小于１４ｋｇ，體積為４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ，功耗小于１００Ｗ。該儀器中的離子阱質譜儀系統具有１５～５５０ａｍｕ的質量范圍，在全質量范圍內質量分辨率優于０．５ａｍｕ（ＦＷＨＭ），最高掃描速率可達１００００ａｍｕ／ｓ，此系統還具有三級質譜分析功能。采用此便攜式ＧＣ－ＭＳ分別測試環境標準樣品ＥＰＡ　ＴＯ－１４和ＥＰＡ　６２４，結果表明，儀器具有定性能力強、分析速度快、檢測靈敏度高、功耗小以及便攜性能優等特點，可對空氣、水體、固態廢棄物中的有毒有害物質進行現場分析和檢測。

    近年來，環境污染問題日趨嚴重，化工原料泄漏等突發事件增多，地質災害頻發，生化恐怖襲擊
威脅加劇，嚴重危害人們的生命財產和國家安全。在當前形勢下，各領域對現場快速分析和檢測的需
求越來越迫切。在眾多的分析儀器中，氣相色譜－質譜聯用儀（ＧＣ－ＭＳ）具有靈敏度高、定性準確和分析速度快等優點，為環境污染物、化工原料和化學戰劑等有害物質的檢測提供了理想的解決方案［１］。但是，傳統的臺式ＧＣ－ＭＳ體積大、功耗高、對工作環境要求苛刻，無法滿足現場分析的需求。因此，研制具有快速響應和現場分析能力的便攜式ＧＣ－ＭＳ已成為當今分析儀器領域的研究熱點［２～５］。
    離子阱［６］由于具有結構簡單和對真空度要求低等優點，是實現質譜儀器小型化的最佳選擇。矩形離子阱［７，８］、圓柱形離子阱［９，１０］和環形離子阱［１１，１２］等離子阱質量分析器都被成功用于制造小型化的質譜儀。這類質量分析器由于電極形狀的簡化或改變，其內部電場中耦合了較多的高階電場，導致其質量分辨率和質量掃描速率等關鍵性能受到較嚴重的影響。色譜儀小型化的關鍵在于減小儀器的體積和功耗。傳統的色譜柱溫箱體積大、能耗高，無法滿足小型化的要求。近年來發展的低熱容色譜柱具有體積小、功耗低、升降溫速度快等特點，為實現小型化色譜儀奠定了基礎。雖然國外有較多研究機構和儀器公司進行了便攜式ＧＣ－ＭＳ的研究，但真正的商業化便攜式ＧＣ－ＭＳ產品較少，主要有美國Ｉｎｆｉｃｏｎ公司的ＨＡＰＳＩＴＥ和Ｔｏｒｉｏｎ公司的Ｇｕａｒｄｉｏｎ　７。

    隨著國家對高端分析儀器的大力支持和投入，我國在色譜和質譜技術方面正處于快速發展的時
期，從事色譜質譜儀器研究的科研院所和企業增多，并在核心技術和產品上都取得了系列突破，包括
矩形離子阱技術［１３，１４］、數字離子阱技術［１５］、陣列離子阱技術［１６］、飛行時間質譜儀、色譜－四極桿質譜聯用儀、色譜儀等。上述研究大多針對傳統的臺式儀器，而在便攜式ＧＣ－ＭＳ方面的研究較少，國內尚未推出商業化的便攜式ＧＣ－ＭＳ產品，目前使用的便攜式ＧＣ－ＭＳ均為國外進口產品。進口產品不僅價格高昂，而且其使用和維護成本非常高，極大阻礙了該技術在我國的普及，嚴重削弱了我國在相關領域內的應急監測和快速反應能力。本研究自主研發了基于雙曲面三維離子阱技術和低熱容色譜技術的便攜式ＧＣ－ＭＳ儀器，簡述了其總體設計及主要結構，并給出了儀器的性能測試結果。