照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-三乙胺-水（200：1：799）[用醋酸溶液（1→100）調節pH值至5.9±0.1]為流動相；檢測波長為254nm。甲氧芐啶與磺胺甲惡唑峰之間的分離度應大于5.0。甲氧芐啶峰與磺胺甲惡唑峰的拖尾因子均不得過2.0。
測定法 精密量取本品1ml（約相當于磺胺甲惡唑0.2g），置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取在105℃干燥至恒重的磺胺甲惡唑與甲氧芐啶對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含磺胺甲惡唑0.16mg與甲氧芐啶0.032mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，即得。