農產品污染物風險評估：農藥殘留篩查及鑒定

　　分析測試百科網訊 2015年9月17日，農產品中混合污染物風險評估技術研討會在濟南召開。其中來自山東農科院質標所的陳子雷研究員、來自中國水產科學研究院黑龍江水產研究所的孫言春副研究員、來自中國農科院質標所陳晨博士、郭東梅博士以及來自安捷倫科技的郭啟雷應用工程師在農藥和獸藥殘留篩查及鑒定方面帶來了精彩的主題報告。

山東農科院質標所研究員 陳子雷

　　來自山東農科院質標所的陳子雷研究員帶來了題為《農藥多組分未知物篩查鑒定與應用》的報告。

前處理技術

　　陳子雷研究員介紹到在前處理技術中：

　　提取溶劑：需要對樣本和目標物具有兼容性，如乙腈、環己烷、丙酮等。

　　提取技術：勻漿法、超聲法和加速溶劑萃取（ASE）等。

　　常用凈化技術：固相萃取SPE，適用范圍廣；凝膠滲透色譜凈化GPC，適用于高含糖、脂肪、色素樣本。

　　其他用于快速篩查的前處理技術：固相微萃取SPME、基質固相分散萃取MSPDE和QuEChERS方法，其中QuEChERS方法試劑用量少、裝置簡單，無需大量玻璃器皿；分析速度快；精確度、準確度高。

檢測技術

　　基于色譜-質譜聯用技術是農藥多殘留未知物篩查與鑒定的主要手段。

　　陳子雷研究員介紹了部分檢測技術的實例，如：GC-MS：建立105種農藥多殘留檢測技術體系；GC-MS/MS：建立98種農藥多殘留檢測技術體系；GC-MS/MS：持續性有機污染物檢測技術；LC-MS/MS：建立121種農藥多殘留檢測技術；蔬菜水果中農藥殘留篩查；GC/MS在增塑劑篩查鑒定中的應用。

　　最后，陳子雷研究員表示隨著高分辨質譜技術的發展，將來的未知物鑒定主要依靠色譜-高分辨質譜聯用儀，結合高性能的紅外光譜儀、核磁共振波譜儀，將大大提高未知物的篩查與鑒定能力，使得完全未知物的篩查與鑒定成為可能。而且目前的篩查技術依賴于大型儀器，無法做到現場篩查，表面增強拉曼光譜具有高的靈敏度和選擇性，拉曼光譜儀具有便攜性和快速簡單的特點，使得現場快速篩查成為可能。

中國水產科學研究院黑龍江水產研究所副研究員 孫言春

　　來自中國水產科學研究院黑龍江水產研究所的孫言春副研究員帶來了題為《高分辨Triple TOF在水產品獸藥篩查及風險監測的應用》的報告。

　　孫言春副研究員在報告中介紹了孔雀石綠在水環境中天然降解產物的篩查分析和DIA（SWATH）技術篩查水產品中抗生素的應用等。

孔雀石綠在水環境中天然降解產物的篩查分析

　　孫言春副研究員以目標物的篩查、非目標物的篩查、譜庫比對、化學結構式推斷與驗證、降解產物與原物質裂解相似度反驗證和降解途徑推測為研究思路，對孔雀石綠在水環境中天然降解產物進行篩查分析。

DIA（SWATH）技術篩查水產品中抗生素的應用

　　孫言春副研究員將IDA與SWATH2.0^TM在篩查數量、靈敏度、庫匹配等方面進行比較，發現SWATH相比較IDA而言：在低濃度水平，SWATH能篩查到更多的化合物；SWATH的二級質譜圖響應值比IDA高2-4倍；由于SWATH（Fit）和IDA（Purity）與庫的匹配方式不一致，SWATH匹配得分更高；一旦SWATH窗口固定，不需要增加Cycle Time，能保證所有的化合物均采集到高質量的二級質譜圖。

中國農科院質標所 陳晨

　　來自中國農科院質標所的陳晨博士帶來了題為《農藥殘留混合污染聯合效應研究進展》的報告。

　　陳晨博士介紹到歐盟食品安全風險監測中有26%食品中含有多種農藥，其中三分之一的樣品含有4種以上的農藥殘留，現行農藥最大殘留限量標準僅關注單一農藥。在美國、歐盟成員國近年完成作用機制農藥的累積性風險評估。

　　陳晨博士介紹了農藥混合污染聯合效應研究現狀，包括低劑量混合污染聯合毒性研究現狀、生態毒理學、哺乳動物毒理學、如何預測混合污染物的聯合效應、聯合效應與單一效應的比較等。在農藥混合污染聯合效應研究進展中，陳晨博士介紹了聯合指數（CI）方法預測聯合效應、農藥殘留混合污染聯合效應研究進展、農藥殘留三元、多元聯合效應研究、多元農藥混合物的聯合毒性效應特點、農藥殘留混合污染抗雄激素活性的聯合效應、EFSA發布的農藥殘留混合污染風險評估科學意見、美國21世紀毒理學計劃（TOX21）等。

中國農科院質標所 郭東梅

　　來自中國農科院質標所的郭東梅博士帶來了題為《農藥混合污染對斑馬魚雌激素聯合效應研究》的報告。

農藥混合污染對斑馬魚聯合毒性研究

　　郭東梅博士針對氯氰菊酯、馬拉硫磷、殺螟硫磷和咪鮮胺對斑馬魚胚胎、仔魚單一和聯合毒性進行研究，結果發現農藥的聯合毒性效應不僅與農藥的組成有關，還與所暴露的劑量、暴露的時間有關。目前，關于聯合作用的機理尚知不多，其中規律仍需進一步的研究與探討。

農藥混合污染對斑馬魚雌激素聯合效應研究

　　郭東梅博士就目前國內外內分泌干擾物聯合效應研究現狀從內分泌干擾物的危害、來源、分類、聯合效應研究方法及研究中存在的問題等幾個方面做了匯報，并針對本實驗實目前正在開展的農藥混合污染對斑馬魚內分泌干擾聯合效應中已開展的關于農藥混合物對斑馬魚雌激素效應研究進行了匯報，從高劑量暴露下農藥混合污染對斑馬魚的聯合毒性效應，到在低暴露下的農藥混合污染對斑馬魚雌激素聯合效應研究從試驗方法，到取得的成果進行了報告。還對未來關于內分泌干擾物聯合效應研究做了展望，希望能夠完善農藥混合污染對斑馬魚的內分泌干擾聯合效應研究。

安捷倫科技應用工程師 郭啟雷

　　來自安捷倫科技的郭啟雷應用工程師帶來了題為《高通量農藥殘留篩查的組合策略》的報告。郭啟雷工程師主要介紹了用于農殘分析的LCMS技術平臺6400 QQQ和6500QTOF。郭啟雷工程師還介紹了QuEChERS方法，QuEChERS方法早期是專門設計用于蔬菜、水果和其他低脂肪食品中的農藥多殘留分析。QuEChERS方法與傳統勻漿技術相比，具有很重要的優勢：1小時內可以萃取10個樣品、減少樣品轉移、成本低、對寬范圍農藥均可取得很好的回收率、操作者經過加簡單培訓即可得到重復性結果、減少溶劑使用-節約90%溶劑。

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