制品的冷凍干燥過程包括凍結、升華和再干燥3個階段。
凍結
先將欲凍干物料用適宜冷卻設備冷卻至2℃左右，然后置于冷至約一40℃(13．33Pa)凍干箱內。關閉干燥箱，迅速通入制冷劑(氟里昂、氨)，使物料冷凍，并保捧攀邸h或更長時間，以克服溶液的過冷現象，使制品完全凍結，即可進行升華。
升華
制品的升華是在高度真空下進行的，在壓力降低過程中，必須保持箱內物品的冰凍狀態，以防溢出容器。待箱內壓力降至一定程度后，再打開羅茨真空泵(或真空擴散泵)，壓力降到1．33Pa，一60。C以下時，冰即開始升華，升華的水蒸氣在冷凝器內結成冰晶。為保證冰的升華，應開啟加熱系統，將擱板加熱，不斷供給冰升華所需的熱量。
再干燥
在升華階段內，冰大量升華，此時制品的溫度不宜超過最低共熔點，以防產品中產生僵塊或產品外觀上的缺損，在此階段內擱板溫度通常控制在±10℃之間。制品的再干燥階段所除去的水分為結合水分，此時固體表面的水蒸氣壓呈不同程度的降低，干燥速度明顯下降。在保證產品質量的前提下，在此階段內應適當提高擱板溫度，以利于水分的蒸發，一般是將擱板加熱至30～35。C，實際操作應按制品的凍干曲線(事先經多次實驗繪制的溫度、時間、真空度曲線)進行，直至制品溫度與擱板溫度重合達到干燥為止。