利用微波消解原子吸收法測定茶葉中的鉛和銅

　　我國盛產茶葉，但是由于茶樹在生長過程中易吸附土壤中的重金屬元素，所以茶葉極易受到重金屬污染。茶葉前處理一般采用傳統的濕法消化或干法灰化的方法，這些方法費工費時、勞動強度大，消耗試劑量大、易污染環境，危害檢測人員健康，而采用微波消解預處理樣品，可使用酸量大大減少，簡單快捷，大大提高工作效率，且空白低，無樣品揮發損失及玷污。該方法的精密度和準確度較好，其試驗方法及結果如下。 
　　材料與方法 
　　 
　　儀器 
　　Spect rAA220FS火焰原子吸收分光光度計(美國瓦里安) 
　　Spect rAA220z石墨爐原子吸收分光光度計(美國瓦里安) 
　　QwAVE 2000微波消解儀(加拿大QUESTRON) 
　　AE200S電子天平(瑞士METTLERTOLEDO) 
　　DKP－I電子控溫加熱板(上海新科)標準溶液和試劑 
　　鉛標準儲備液：編號GSBG62071－90，國家標準物質研究中心，濃度1000μg/mL； 
　　銅標準儲備液：編號GSBG62024－90，國家標準物質研究中心，濃度1000μg/mL； 
　　茶葉標準品：編號GBw07605，國家標準物質研究中心，其含量分別為陸：4.4＋0.3(μg/g)，Cu：17.3＋1.8(μg/g)； 
　　硝酸溶液(MOS級)； 
　　30％過氧化氫溶液(MOS級)； 
　　1％磷酸二氫銨溶液：取1.0g優級純磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL。 
　　實驗用水均能達到分析實驗室三級水規格，所用的器皿均用10％硝酸浸泡處理。 
　　 
　　儀器工作條件 
　　如表1所示： 
　　石墨爐原子吸收法測定鉛。吸取鉛標液配成0、10、20、30、40 50ng/mL標準系列，依次測定標準系列吸光度，以吸光度與其相應的濃度進行回歸計算，直線回歸方程及相關系數等(見表2)。 
　　火焰原子吸收法測定銅。吸取銅標液配成0.00，0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL標準系列，依次測定標準系列吸光度后，以吸光度與其相應的濃度進行回歸計算，直線回歸方程及相關系數等(見表3)。 
　　 
　　樣品處理及測定 
　　用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀，準確稱取0.5000g于內襯杯中，加入4mL硝酸溶液、2mL30％過氧化氫溶液，待反應平穩后，安裝防爆膜，蓋上杯蓋，裝入消解罐置于微波溶樣爐內，按照設定程序(時間10min，功率50％)進行加壓消解。待消化完全，取出消解罐，冷卻后開罐，把內襯杯置于120℃電熱板上趕氮氧化物至溶液約1mL。冷卻后轉移至10mL比色管中，用少許純水；中洗內襯杯，洗液并入比色管內，稀釋至刻度，搖勻待測。 
　　 
　　結果和討論 
　　 
　　樣品測定結果及方法精密度 
　　將待測樣品溶液及空白溶液分別測定，樣品吸光度經空白校正后，從標準曲線上查處待測元素的濃度，計算出含量。茶葉樣品鉛測定結果見表4，RSD值在1.27％～3.15％之間，茶葉樣品銅測定結果見表5。銅的RSD的值在0.36％～1.62％之間。 
　　 
　　加標回收實驗 
　　為驗證樣品測定結果的準確性，對樣品進行回收實驗，茶葉中分別加入已知量的Pb，Cu標準溶液，按儀器測量參數分別進行測定，以測定的平均值計算方法的回收率，測定結果見表6和表7。 
　　結果表明，鉛的回收率在96.6％～104.8％之間，銅的回收率在98.0％～103.0％之間，說明實驗方法是可靠的。 
　　 
　　檢出限 
　　本方法的鉛的最低檢出濃度為0.5μg/L，銅的最低檢出濃度為0.02mg/L，按照本試驗條件，茶葉中鉛的最低檢出濃度為0.01mg/kg，銅的最低檢出濃度為0.4mg/kg 
　　分別用微波消解法和濕法各消解六份4號茶葉樣品，并同時上機測定結果見表8，經t檢驗和F檢驗，兩種消化方法測定結果與標準值之間無顯著性差異，兩種消化方法測定結果之間無顯著性差異。 
　　 
　　小結 
　　 
　　樣品預處理是整個分析測試過程中最關鍵的環節。而微波消解技術是比較先進的樣品預處理技術，加熱快，升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間；消耗酸溶劑少，空白值低，避免了揮發損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，回收率實驗獲得令人滿意的結果，同時，該方法還降低了勞動強度，改善了工作環境，節省電的消耗，降低分析成本。 
　　總之，用微波消解法測定茶葉中的鉛、銅與國標規定的干濕法消解的測定結果無顯著性差異，精密度與準確度都符合要求；可用于茶葉及其它食品中多種金屬元素的測定(一次消解可測定多種元素)。