單晶X 射線衍射分析的基本方法為勞埃法與周轉晶體法。
勞埃法
勞埃法以光源發出連續X 射線照射置于 樣品臺上靜止的單晶體樣品，用平板底片記錄產生的衍射線。根據底片位置的不同，勞埃法可以分為透射勞埃法和背射勞埃法。背射勞埃法不受樣品厚度和吸收的限制，是常用的方法。勞埃法的衍射花樣由若干勞埃斑組成，每一個勞埃斑相應 于晶面的1～n級反射，各勞埃斑的分布構成一條 晶帶 曲線。
周轉晶體法
周轉晶體法以單色X 射線照射轉動的 單晶樣品，用以樣品 轉動軸為軸線的圓柱形 底片記錄產生的衍射線，在底片上形成分立的衍射斑。這樣的衍射花樣容易準確測定 晶體的 衍射方向和衍射強度，適用于未知晶體的結構分析。周轉晶體法很容易分析對稱性較低的晶體（如正交、 單斜、三斜等晶系晶體）結構，但應用較少。