適用于各種形態的樣品，可加入適當地萃取溶劑加速水分的釋放。一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液，測量結果較為準確。卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7，若因強酸強堿性化合物的加入使得滴定液pH發生顯著改變，可通過加入緩沖鹽改善。若樣品與卡氏液中的碘等化合物發生副反應，可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中，避免樣品直接加入到滴定液。
