幾種常見的化學火焰
用于原子吸收光譜分析的氣體混合物有:空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等.采用氫氣作燃氣的火焰溫度不太高(約2000℃)但這種氫火焰具有相當低的發射背景和吸收背景,適用于共振線位于紫外區域的元素(如As、Se等)分析.空氣-丙烷火焰溫度更低(約1900℃),干擾效應大,僅適用那些易于揮發和解離的元素,如堿金屬和Cd、Cu、Pb等.實際應用最多的火焰是后兩種火焰,目前為原子吸收分析所通用.
1﹑空氣-乙炔火焰
使用空氣-乙炔火焰的原子吸收光譜分析可以分析約35種元素,這種火焰的溫度約為2300℃,空氣-乙炔火焰燃燒穩定,重現性好,噪聲低,燃燒速度不太多,有158cm/sec,但火焰溫度較高,最高溫度可達2500℃,作對M-O的離解能大于5ev的元素如AL(5.89)、Ti(6.9)、Zr(7.8)、Ta(8.4)等外,對大多數元素都有足夠的靈敏度,調節空氣、乙炔的流量比可以改變這種火焰的燃助比,使其具有不同的氧化-還原特性,這有利于不同性質的元素分析.空氣-乙炔火焰使用較安全,操作較簡單.這種火焰的不足之處是火焰對波長小于230nm的輻射有明顯地吸收,特別是發亮的富燃焰,由于存在未燃燒的碳粒,使火焰發射和自吸收增強,噪聲增大,這種火焰的另一種不足之處是溫度還不夠高,對于易形成難熔氧化物的元素B、Be、Y、Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、Th、u以及稀土元素等,這種火焰原子化效率較低.
2、氧化亞氮-乙炔焰 也就是俗稱的笑氣-乙炔火焰,這種火焰的溫度可達2900℃,接近氧氣-乙炔火焰(約3000℃)可以用來測定那些形成難熔氧化物的元素.這種火焰的燃燒速度為160cm/sec,接近空氣-乙炔火焰.使用這種火焰大大地擴展了火焰原子吸收光譜分析的應用范圍,約可測定70多種元素.
氧化氬氮-乙炔火焰具有強烈的還原性,所以能減少甚至消除某些元素測定時的化學干擾.例如,采用空氣-乙炔火焰測定Ca時,磷酸鹽存在時產生干擾,測定Mg時,Ac產生干擾,但采用氧化亞氮-乙炔火焰測定,上述干擾全部消失,100倍以上的干擾離子不影響測定.氧化亞氮-乙炔火焰的原子化效率對燃氣與助燃氣流量的變化極為敏感,因此在實際工作中,應嚴格控制燃助比和燃燒器高度,否則,很難獲得理想的分析結果.這種火焰不能直接點燃,必須先點燃普通的空氣-乙炔火焰,待火焰穩定燃燒后,把火焰調節到稍富燃狀態,然后迅速將空氣切換成氧化亞氮,熄滅火焰時,也應先將氧化亞氮切換成空氣,然后再切斷乙炔供氣,熄滅火焰,這一過渡過程必須嚴格遵守,否則該火焰極易回火爆炸.氧化亞氮-乙炔火焰在某些波段內具有強烈的自發射,使信噪比降低,該火焰的高溫使許多被測元素產生電離現象,引起電離干擾.
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