原子吸收光譜法測定礦石中的鎳元素

 　　1 方法提要

在2%(體積分數)硝酸溶液中，采用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處測量其吸光度。

每毫升溶液中，分別含3.5mg鎢，2.5mg銅、鋅、鐵、鉛、鉬、鉍、錫，0.5mg鉀、鈉、氟、五氧化二釩、鎘、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋇、銻、鍶、磷 、錳，0. 4mg砷(Ⅲ)、鉻(Ⅵ)、鈦，0.2mg鋁，0.1mg二氧化硅，均不干擾測定。每毫升溶液中鈷含量大于0.1mg能使測定結果偏低，小于6% (體積分數)的鹽酸和小于10%的硝酸、高氯酸亦不影響測定。但磷酸、硫酸亦對測定影響較大。

本法適用于礦石以及銅、鉛、鋅、鎢、錫、鉍、鉬精礦中鎳的質量分數為 0.05%~2%時鎳的測定。

2 儀器及試劑

原子吸收光譜儀:配備空氣一乙炔燃燒器、鎳空心陰極燈。

采用氧化性藍色火焰。

鎳標準溶液:稱取 0.1000g金屬鎳(99. 95%)于250mL燒杯中，加20mL(1+1)硝酸，加熱溶解，冷卻，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液含鎳 0. 1mg/mL。

工作曲線的繪制:移取 0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL鎳標準溶液于一組100mL 容量瓶中，以2%(體積分數)硝酸溶液定容。以“零”標準溶液調零，在與測定試樣溶液相同條件下測量標準溶液系列的吸光度。以鎳的質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

3 分析步驟

稱取 0.1000~0.5000g試樣于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸, 加熱數分鐘,加人5mL硝酸,蒸至約3mL,加5mL(1+1)硫酸,加熱至冒盡三氧化硫白煙,冷卻,加入4mL(1+1)硝酸,加水煮沸,使鹽類溶解,冷卻后移入10omL容量瓶中,以水定容。隨同試樣做空白試驗。待試樣澄清后,在原子吸收光譜儀上,于波長232.0nm處,用空氣一乙炔火焰,以水調零,測量吸光度 。

4 結果計算

結果計算如下:
    

式中 ω(Ni) 一被測元素鎳的質量分數,%;

p —工作曲線上査得試液中被測元素操的質量濃度,,μg/mL;

p—工作曲線上査得空白試液中被測元素操的質量濃度,μg/mL;

Vs—測定的試樣溶液總體積,mL;

m —稱取試樣(或分取試液中所含試樣)的質量,g 。

5 注意事項

當試樣中硅含量高時,可在鹽酸溶解樣時加入0.2g氟化銨助溶。