原子吸收法對鈣的測定原子吸收法對鈣的測定

　　摘要： 探討原子吸收分光光度法測定食品中鈣的方法。鈣單元素檢測范圍在0～5μg/ml濃度內，標準曲線線性關系良好，（r= 0.99942）；相對標準偏差為1.59%～2.19%，加標回收率95.13%～96.28%。結論：該檢測結果與國標方法比較無顯著性差。該方法抗干擾能力強，檢出限低，重現性好，精密度高，回收率高，操作快速簡潔等優點。適合開展大批量檢測工作，可為食品中鈣的含量測定提供技術支持。 
　　0 引言 
　　鈣離子是機體的必需元素，參與細胞的多種生理活動。對維持細胞各種代謝過程極為重要[1]。但它的改變直接影響生物體，導致機體產生多種疾病。鈣離子是鈣元素在化合物中的存在形式。鈣原子失去了兩個電子就成了鈣離子。鈣在人體內含量很大，絕大部分都存在與骨骼和牙齒中，很少量存在于血液和組織里[2]。由于新陳代謝每天都需要從食物中補充一定量的鈣。成人推薦每日攝取1000毫克，長身體的時候推薦每日1300毫克。所以青少年需要的鈣比成人高一些，因為骨骼的發育需要。身高發育跟遺傳有關，但跟后天營養同樣有關[3]。保證足夠的營養包括鈣很重要，這也是為什么現在的人比父母輩平均身高高的原因。所以很多食品為了提高營養價值都把鈣做為添加劑加入食品中。目前我們國家標準中鈣的測定方法是原子吸收分光光度法，此方法比較復雜，實驗中影響的條件多，造成結果偏差較大。本文就實驗過程的各環節的影響因素進行詳細分析，排除干擾，使得實驗結果準確穩定進行。 
　　1 材料與方法 
　　1.1 主要儀器和試劑 原子吸收光譜儀（AA7003A）（北京東西電子）；KJ-BII型無油氣體壓縮機（天津市利邁豪工貿有限公司）；超純水機（艾柯公司）；乙炔（高能達化工有限公司）。標準品鈣單元素標準使用液1000μg/ml（為國家標準物質研究中心提供）；鈣單元素標準儲備液：用鈣單元素標準使用液（1000μg/ml）配制成50μg/ml鈣單元素標準儲備液，然后再配制成1、2、3、5μg/ml的鈣單元素濃度系列。鹽酸、硝酸、高氯酸、氧化鑭均為分析純，試驗用水均為去離子水。所用的玻璃儀器均以硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干方可使用[4]。 
　　1.2 試驗分析條件 乙炔：1.2L/min，空氣：5.0L/min；鈣元素燈電流：8mA；狹縫：0.02mm；標準液濃度范圍：0～5μg/ml。 
　　1.3 試驗方法 
　　樣品預處理：鈣是一種很重要的營養元素，所以很多食品把鈣作為添加劑加入到食品中，因為加入量很少，很容易混合不均勻，所以應先用不銹鋼設備處理樣品，使其混合均勻，切忌不能用石磨研缽，會造成鈣的污染[5]。 
　　精確稱取樣品0.5～1.5g（濕樣2.0～4.0g，飲料等液體試樣5.0～10.0g）于250ml高型燒杯，加混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）20～30ml，蓋上表面皿，放到電熱板上加熱消化[6]。如未消化好而酸液過少時，再補加幾毫升混合酸液，繼續加熱消化直至無色透明為止。加幾毫升水加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中液體接近2～3ml時取下冷卻。用20g/ml的氧化鑭溶液轉移于50.0ml的容量瓶中，定容至刻度。 
　　取與試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定。 
　　2 結果與討論 
　　2.1 標樣濃度選擇 分別配置了兩個實驗標準溶液系列，它們分別為：5、10、15、20μg/ml和1、2、3、5μg/ml的鈣單元素濃度系列，經測定所得吸光度為表1，曲線相關線性系數分別為0.99516和0.99942，由表1可以看出當濃度達到15μg/ml時吸光度已經明顯偏低，鈣的吸收已經不完全，所以用原子吸收分光光度法測鈣時，應使鈣濃度小于15μg/ml，最好用0.5、1、2、3、5μg/ml的濃度系列。 　　2.2 釋放劑氧化鑭濃度的選擇 用火焰原子吸收光譜法測定樣品中鈣時磷酸根的干擾作用十分明顯，即使有很小濃度的磷酸根存在也會對鈣的測定產生很大的干擾，當達到一定量后就會無法測定[7]。采用L a3+則可有效地消除了磷酸根的干擾，通過實驗采用不同濃度的L a3+對鈣的吸光度進行測定，所得值見表2，根據表2的數據可以看出，當L a3+的濃度為20g/L時消除效果最理想，所以應選擇濃度為20g/L的L a3+作為釋放劑來消除磷酸根的干擾。 
　　2.3 乙炔和空氣流量的選擇 通過調節乙炔和空氣的配比選擇最合適的火焰類型和高度，當乙炔為1.2L/min，空氣為5.0L/min時，鈣的吸收最好。 
　　2.4 方法的線性相關性 將1、2、3、5μg/ml的鈣單元素濃度標準系列溶液，在設定的條件下進行測定。標準曲線的線性范圍、回歸方程、相關系數見表3。從表3中可以看出鈣單元素濃度的線性關系良好。 
　　2.5 方法回收率、精密度和準確度 對2種含鈣的口服液和2種加鈣型豆奶粉進行了測定，同時進行添加回收試驗，3個添加水平分別為：1、1.5和2μg/g。每個添加水平取2個不含標準物質和4個含有標準物的樣品進行平行試驗，回收率及測量結果的相對標準偏差列于表4。由表4可知，火焰原子吸收光譜法測定鈣的回收率為95.13%～96.28%，測定結果的相對標準偏差1.59%～2.19%。 
　　3 結論 
　　用火焰原子吸收光譜法測定樣品中鈣時磷酸根的干擾作用十分明顯，而且鈣的濃度較高時吸光度產生明顯偏低現象，鈣的吸收出現不完全等眾多問題[8]。本文建立了火焰原子吸收光譜法快速測定食品中鈣含量的方法為：1～5μg/ml鈣單元素濃度系列，20g/L的La3+作為釋放劑，乙炔和空氣流量為1.2L/min，5.0L/min。結果表明該方法消除干擾能力強，檢出限低，重現性好，精密度高，回收率高，操作快速簡潔等優點，可為食品中鈣的含量測定提供技術支持。 
　　參考文獻： 
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　　[6]華東理工大學化學系，四川大學化工學院.分析化學[M].北京：高等教育出版社，2003：287-288. 
　　[7]AOAC Oficial Met hod 938.15，Phenolic Antioxidants in Oils， Fats and Butter Oil Liquid Chromatograp hic Met hod[S]. 
　　[8]楊惠芬，李明元，沈文.食品衛生理化檢驗標準手冊.