鑒別
(1)取本品約50mg,加水5ml使溶解,加二硝基苯肼試液1ml,搖勻,微溫,即生成橙色沉淀。(2)取本品0.6g,加硫酸4ml,直火加熱約15分鐘后,放冷,緩緩加水5ml,加飽和氫氧化鈉溶液使成堿性,加熱,發生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙變黑(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則
檢查
酸度取本品0.25g,加水25ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5,5~7.0有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成毎1m中含0.1g的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以甲苯-異丙醚-甲酸(70:30:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2)各5μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈254nm)下檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深;深于對照溶液(2)的雜質斑點,不得多于3個葡辛胺照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含50mg的溶液。對照品溶液取葡辛胺對照品適量,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s薄層板,以甲醇-三氯甲烷無水甲酸(30:70:2)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各4μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,將薄層板置氯氣中1分鐘,取出薄層板,在冷流通空氣中揮去氯氣,噴以新鮮配制的碘化鉀-淀粉溶液(新制的淀粉指示液100ml中加碘化鉀0.5g,搖勻)。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照品溶液的主斑點比較,不得更深。左酮洛芬照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取比旋度項下干燥至恒重的濾渣適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液系統適用性溶液取酮洛芬對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。色譜條件用O,O′二-(4-叔丁基苯甲酰基)-N,N′-二烯丙基L酒石酸二胺手性鍵合相為填充劑(KR100-5CHITBB,4.6mm×250mm,10m色譜柱);以正已烷-叔丁基甲塍-冰醋酸(65:35:0.1)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數胺安右酮洛芬峰計算不低于2000,左酮洛芬峰與右酮洛芬峰之間的分離度應大于2.5,兩個對映體峰面積之比應為測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色普圖至20分鐘。限度供試品溶液的色譜圖中如有左酮洛芬峰,按下列公式計算,左酮洛芬不得大于3.0%。左酮洛芬含量(%)=R+s×100式中S為左酮洛芬峰面積;R為右酮洛芬峰面積。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘喳不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。