照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－ 0.1 ％磷酸溶液（ 80 ： 20 ）為流動相；檢測波長為 254nm 。理論板數按大黃素峰計算應不低于 1500 。對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，加甲醇制成每 1ml 各含大黃素和大黃酚 5 μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品約 0.1 g ，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，稱定重量，超聲處理 5 ～ 10min （功率 120W ，頻率 45kHz ），使分散均勻，加熱回流 30 min ，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液 3ml ，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超聲處理（功率 120W ，頻率 45kHz ） 5 分鐘，再加三氯甲烷 10 ml ，加熱回流 1 小時，冷卻，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取 2 次，每次 10ml 。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉 2 g 的漏斗濾過，合并三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘渣精密加入甲醇 25 ml ，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 20 μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品含大黃素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黃酚（ C 15 H 10 O 4 ）的總量不得少于 0.8 % 。