鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每lml中約含頭孢克肟(按CsH1sN3O7S2計)104g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在288nm的波長處有最大吸收
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含頭孢克肟(按C16H15N5O7S2計)1mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為2.5~4.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物適量(約相當于頭孢克肟,按C1H15NO7S2計0.1g),置100ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH7.0)定量稀釋制成每1m1中約含頭孢克肟(按C16H1sN5O7S2計)0.01mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢克肟有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的6倍(6.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過2.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.2)(取磷酸二氫鉀6.8g,加水適量溶解,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至7.2,用水稀釋至1000ml)900m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含頭孢克肟(按C16H1N5O7S2計)10g的溶液對照品溶液取頭孢克肟對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液(必要時先用少量甲醇溶解,甲醇量不得超過對照品溶液總體積的0.1%)。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在288mm的波長處分別測定吸光度,計算每包的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合顆粒劑項下有關的各項規定(通則0104)。