如何提高GC／MS的靈敏度？

　　儀器制造者和分析工作者總是設法制造高靈敏度的儀器和開發高靈敏的方法。尤其在環境分析、藥物分析和食品分析方面，有關法規方法對靈敏度有著很高的要求，這種互動是循環往復的。如何提高原子吸收分光光度計靈敏度？

    1、電電流

    火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈，空心應急燈操作參數只有一個燈電流。在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度。同時，燈穩定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。相反，在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度，儀器靈敏度提高，但燈穩定性和信噪比下降。

　　2.霧化器

　　霧化器作用是將試液霧化，它是原子吸收分光光度計重要部件，其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響。霧化器噴霧越穩定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應靈敏度越高。

　　3.提升量

　　提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有：

　　(1)增大助燃氣流量，這樣增大負壓使提升量增大。

　　(2)縮短進樣管長度，縮短進樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

　　4.分析線

　　每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高，經常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇此靈敏線。

　　5.燃燒器位置

　　調節燃燒器高度和前后位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區，此時，靈敏度最高，穩定性最好。

　　若不需要高靈敏度時，如，測定高濃度試液時，可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測。

　　6.火焰

　　火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用，應根據被測元素特性選擇不同火焰。目前，火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。

　　空氣-氫火焰的火焰溫度較低，用于測定火焰中容易原子化的元素，如，砷、硒等；空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測定火焰中較難離解的元素，如，鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等；一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素，如，釩、鋁等。

　　7.狹縫

　　在燈電流、負高壓等條件一定情況下，狹縫越小靈敏度越高，但采用多大的狹縫應根據被測元素特性確定。

　　當被測元素無鄰近干擾線時，如，鉀等，可采用較大的狹縫。當被測元素鄰近干擾線時，如，鈣、鐵、鎂等,可采用較小狹縫。

　　上述影響靈敏度的幾個因素對立統一：

　　一、在具體的檢測工作中，檢測人員應將幾個因素統籌考慮，根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。

　　二、如何提高液相色譜靈敏度

　　1.提高柱溫

　　2.減小柱徑

　　3.縮短檢測器的響應時間

　　4.使用高純硅膠柱

　　5.改變流動相pH值

　　6.改變有機相

　　7.改變鍵合相

　　8.改變有機添加劑

　　一般文獻上的方法都只會提供主要參數，如：升溫程序，離子源溫度等，其實在GC/MS的儀器設置中還有一些比較重要，而且，這些參數設置應該隨測試的不同而不同。本文以如何提高GC/MS的靈敏度來討論儀器設置的重要性。

　　如何新建儀器方法，許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎上手動選擇需要修改的參數，這樣做往往會遺漏一些重要的參數設置，所以，建議從儀器預設的缺省方法開始編輯完整方法。

　　1.首先的儀器參數為進樣量，一般的GC/MS方法都會是1μl，如果方法要求檢測線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量，但需要注意膨脹體積應小于襯管體積。

　　2.對于微量或痕量分析，我們會選擇部分流進樣，但脈沖部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬，可以最大限度的提高靈敏度。

　　3.升溫程序我們需要注意的是溶劑聚焦的應用，設置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦，以減少峰寬的作用。

　　4.質譜參數的設定，EM電壓一般設定為Auto tune的電壓，適當提高可以提高化合物的質譜響應。如果進行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息，比如，測試復雜基質可以通過Scan的數據了解基質的組成等。現在大多儀器都可以進行Scan和SIM的同時分析，在Scan和SIM的同時分析中特別應注意的是檢測器時間的分配，以Agilent的儀器舉例，參數sample rate應設置為1(單純Scan設為2)可以保證有比較好的時間分配，即能保證質譜數據的采集(峰的點數)，也能保證靈敏度。SIM參數設置中，Dwelltime會是比較重要的，一般需要保證每秒的掃描數大于2(峰寬為6秒，保證12個點)。

　　5.離子源的溫度對物質的靈敏度也有較大的影響，一般離子源溫度會設為230度，但最新的離子源可以設到300度，對化合物的靈敏度是一個很大的提高。