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    發布時間:2022-01-26 12:24 原文鏈接: 實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品吸附熱解吸技術

    吸附(adsorption)是指溶質從液相或氣相轉移到固相的現象。按吸附作用力的不同將吸附分為三個類型:①物理吸附,依靠吸附劑表面與溶質間的范德華力;②化學吸附,吸附劑表面活性點與溶質間發生化學結合、產生電子轉移現象;③功能基吸附,通過吸附劑表面固定化的功能基團吸附目標溶質。

    待測組分吸附到固相材料后,還需要解吸出來才能進行分析應用。常用的解吸方法為熱解吸,與吸附技術聯用稱為吸附-熱解吸技術。

    熱解吸是用固體吸附材料進行富集濃縮采集氣體和液體樣品,或者使用固相萃取、吹掃-捕集和膜分離技術制備色譜分析樣品,使待測組分吸附在固體吸附劑上,然后通過快速加熱將這些待測組分從固體吸附劑上解吸下來,送進分析系統進行分析的技術。隨后發展的直接熱解吸技術是建立在熱解吸技術的基礎上,充分利用氣相色譜進口技術和襯管技術,省去了許多中間環節,直接實現樣品的熱解吸-氣相分析,尤其適用于固體樣品的分析。從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強,隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此,加熱可以使吸附在吸附劑上的待測組分解吸下來,加熱的溫度(即熱解吸溫度)與待測組分的沸點、熱穩定性和吸附劑的熱穩定性有關。熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸不完全,回收率低,管中殘存量大;熱解吸溫度太高可能會由于某些組分對熱的不穩定性而使回收率低。此外,某些吸附劑對某些物質具有催化活性,致使它們的回收率低。熱解吸的過程受升溫速率和最終溫度的影響,所以,熱解吸時要求嚴格控制升溫速率和最終溫度。升溫速率快,最終溫度越高,解吸速度就越快。最終溫度取決于待測組分和吸附劑的熱穩定性,一般在300℃以下,因為大多數高分子吸附劑在300℃時就開始分解了。熱解吸過程中載氣的流速也對熱解吸有影響,一般是載氣流速越快,越有利于熱解吸。


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