鑒別
(1)取本品約10mg,加硫酸1ml溶解后,溶液顯橙黃色(已烷雌酚為淡黃色);加水10ml稀釋后,橙黃色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集28圖)一致
檢查
酸堿度取本品0.10g,加70%乙醇5.0m溶解后,溶液遇石蕊試紙應顯中性反應有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加乙醇-水(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用乙醇水(1:1)稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取己烯雌酚對照品約10mg,加三氯甲烷50ml使溶解,在暗處放置不少于5小時,量取5.0ml,揮干三氯甲烷,殘渣(己烯雌酚的順式體和反式體)加乙醇-水(1:1)25ml使溶解。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇水(80:20)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為己烯雌酚反式體峰與已烯雌酚順式體峰,理論板數按己烯雌酚反式體峰計算應不低于1000,己烯雌酚反式體峰與順式體峰之間的分離度應大于5.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至己烯雌酚順式體峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,不得多于4個,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中己烯雌酚順式體峰面積的1.26倍與己烯雌酚反式體峰面積之和的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中己烯雌酚順式體峰面積的1.26倍與己烯雌酚反式體峰面積之和的0.75倍(1.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)