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    發布時間:2021-04-29 16:32 原文鏈接: 常用滴定液的配制、標定和貯藏(二)

    高氯酸滴定液(0.1mol/L)   HClO4=100.46  10.05g→1000ml   

    【配制】 取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01~0.2%。   

    【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標定濃度。 本液也可用二氧六環配制。取高氯酸(70~72%)8.5ml,加異丙醇100ml溶解后,再加二氧六環稀釋至1000ml。標定時,取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴,用本液滴定至由綠色變為藍灰色,并將滴定的結果用空白試驗校正。即得。   

    【貯藏】 置棕色玻瓶中,密閉保存。 

    高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2·3H2O=390.32 19.52g→1000ml 

    【配制】 取氫氧化鋇15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml,用高氯酸調節pH值至3.0,必要時過濾。加乙醇150ml,加水稀釋至250ml,用醋酸-醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉10g,加水300ml使溶解,用冰醋酸調解pH值至3.7,用水稀釋至1000ml)稀釋至1000ml。 

    【標定】 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml與上述醋酸-醋酸鈉緩沖液50ml、乙醇60ml,以0.1%茜素紅溶液0.5ml為指示液,用本液滴定至橙紅色。根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。       

    高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03  3.161g→1000ml

    【配制】 取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。 

    【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml, 攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25ml,待退色后,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃,每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時,可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) 加水稀釋,煮沸,放冷,必要時濾過,再標定其濃度。 

    【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 

    硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)   Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml;17.13g→1000ml 

    【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀釋至1000ml,搖勻。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml,搖勻。 

    【標定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定,加水50ml使溶解,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),以鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極作為參比電極,在不斷攪拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當于2.338mg的氯化鈉。 根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g, 精密稱定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。 每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 

    硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml 

    【配制】 取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 

    【標定】 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g, 精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 

    【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 

    硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml 

    【配制】 取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml,搖勻,放置1個月后濾過。 

    【標定】 取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40ml,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250ml稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3ml,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。 每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。 室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。 如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時,可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。 

    硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml 

    【配制】 取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000ml,搖勻。 

    【標定】 精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、 硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經劇烈振搖后仍不退色,即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度,即得。 硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。 

    硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g→1000ml; 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml; 4.904g→1000ml 

    【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0ml。 

    【標定】 照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) 項下的方法標定,即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時標定濃度。 

    硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.13 39.21g→1000ml 

    【配制】 取硫酸亞鐵銨40g,溶于預先冷卻的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水適量使成1000ml,搖勻。 本液臨用前應標定濃度。 

    【標定】 精密量取本液25ml,加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。根據硫酸鈰滴定液(0.01mol/L) 的消耗量,算出本液的濃度,即得。 

    硫酸鈰滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml 

    【配制】 取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000ml,搖勻。 

    【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1ml的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時,可精密量取硫酸鈰滴定液 (0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。 

    鋅滴定液 (0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml 

    【配制】 取硫酸鋅15g(相當于鋅約3.3g),加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻。 

    【標定】 精密量取本液25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml、氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 

    碘滴定液(0.1mol/L) I=126.90 12.69g→1000ml 

    【配制】 取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。 

    【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水20ml與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色,再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)時,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。 

    【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。 

    碘酸鉀滴定液(0.05或0.016 67mol/L) KIO3=214.00 10.700g→1000ml; 3.5667g→1000ml 

    【配制】 碘酸鉀滴定液(0.05mol/L) 取基準碘酸鉀,在105℃干燥至恒重后,精密稱取10.700g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 

    碘酸鉀滴定液(0.016 67mol/L) 取基準碘酸鉀,在105℃干燥至恒重后,精密稱取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 

    溴滴定液(0.1mol/L) Br=79.90 7.990g→1000ml 

    【配制】 取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 

    【標定】 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5ml,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 室溫在25℃以上時,應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)時,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成,并標定濃度。 

    【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。 

    溴酸鉀滴定液(0.016 67mol/L) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml 

    【配制】 取溴酸鉀2.8g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 

    【標定】 精密量取本液25ml,置碘瓶中, 加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘后,加水100ml稀釋,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。 


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