影響紅外測油儀土壤測定的若干因素

在石油采油、煉油以及石油運輸和利用過程中會出現石油污染土壤的情況，應用紅外測油儀測量土壤中使用的含量既準確、穩定，又能定性、定量，但分析時村鎮若干影響因素。

1. 試驗

樣品前處理按美國EPA418.1試驗方法進行，測定見《水和廢水監測分析方法》（第4版）。

1. 結果與討論

2.1樣品狀態對測定結果影響

   通過對土樣含水率和碾碎程度影響的試驗分析，得知同一樣品在較潮濕時和自然風干是的測定結果相差一倍左右，表明土壤樣品因水分的存在成粘粒狀，土壤中的石油含量被水包裹著，阻礙了溶媒的萃取，導致測量結果偏低。

同樣，粒狀和粉狀土樣的測定結果也相差近百倍，表明土壤樣品必須經過自然風干、碾碎并過篩成粉狀才能分析，因為粉狀土樣能與溶媒充分混合，使萃取完全。土樣含水率和土樣碾碎程度對測定結果的影響見表1，表2。

表1   土樣含水率和自然風干對測定結果的影響

   樣品       質量m/g     含水率/%      測定值w/(mg^.kg^-1)

   A1         0.5455         76.7                  0.24

              0.5455        自然風干               0.47

表2   土樣碾碎程度對測定結果的影響

   樣品 ^①      質量m/g     含水率/%      測定值w/(mg^.kg^-1)

   A1         0.5455          20                0.24

   A2         0.5552          20                3.16^②

     ①為自然風干樣品；②稀釋10倍

2.2  酸度對測定結果影響

     按照第4版規定，石油類樣品的分析需在酸性溶液中進行，故對粉狀的同一樣品分別進行加酸與不加酸的對比試驗。結果表明，酸度對測定結果沒有影響，這可能因為鹽酸與溶媒不溶，假如的濃鹽酸在萃取過程中揮發了，故測定土樣中石油類時無需加酸。

2.3  全程序空白值的控制

   在分析中發現，不同廠家、批次的濾紙存在油類污染干擾，故濾紙在使用前要經過處理。具體處理方法如下：取若干濾紙置于燒杯中，加入溶媒溶液浸沒，將燒杯放在超聲波提取器中提取5MIN左右取出，晾干，使用前用溶媒檢定，若不合格，需重新萃取，直至濾紙空白值降低至規定要求方可使用。表3為一組通過不同方法處理后的標準樣品的測定結果比較。

     表3      標準樣品測定結果比較       mg/L

標準樣品測定值     0.5            1.0             2.0             4.0

測定均值^①              0.4965       0.9529          1.9418          4.2204

測定均值^②               6.0760       6.5495          8.1111          13.785

測定均值^③               0.0803       0.5123          1.5681          3.8654

①溶媒做零位校正，標準樣哦直接測定；②溶媒做零位校正，標準樣品經無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定；③溶媒經無水硫酸鈉和濾紙過濾后再做零位校正，標準樣品也經無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定

由表3可見，標準樣品經無水硫酸鈉和濾紙過濾后濃度均發生了變化。因此，在分析土壤中石油類時，進行全程序空白值測定很重要。