摘要:本文參考GB/T 5009.17-2003《食品中總汞和有機汞的測定》標準(冷原子吸收光譜法),采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法測定了嬰幼兒奶粉中的汞。該方法的回收率為94.71~95.59%,線性相關系數大于0.9998,相對標準偏差在2.74%~2.89%,檢出限為0.07 μg/L。該方法操作簡便快速,方法準確度和精密度高,且含汞廢液經高錳酸鉀吸收液吸收,并進行無害化處理,是測量奶制品及其他各種食品的汞含量的有效方法。
關鍵詞:奶粉 汞 重金屬 原子吸收 冷原子
奶粉等其他各種奶制品一直都是人們生活尤其是嬰幼兒成長和發育不可缺少的食品之一,一旦奶粉及奶制品受到了汞的污染,那么人類的健康甚至生命將受到威脅。汞主要危害人的神經系統,使腦部受損,造成“汞中毒腦癥”引起的四肢麻木,運動失調、視野變窄、聽力困難等癥狀,重者心力衰竭而死亡。中毒較重者可以出現口腔病變、惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等癥狀,也可對皮膚黏膜及泌尿、生殖等系統造成損害。奶粉及其他奶制品中的汞污染可能是由以下三個原因引起的:第一,工廠的加工的環境受,包括空氣、水和包裝材料受到污染;第二,奶粉中的乳清粉的添加物在加工的環節沒有嚴格脫鹽,而鹽本身受到汞污染;第三,可能是奶牛的水和飼料受到汞污染導致牛奶中汞含量異常。根據國家標準GB2762-2005《食品中污染物的限量》中規定,鮮乳的總汞限量為0.01 mg/Kg,本文參考GB/T 5009.17-200《食品中總汞和有機汞的測定》標準(冷原子吸收光譜法)采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法測定了奶粉中的汞。
1. 實驗部分
1.1 儀器
AA-7000(島津)
MVU-1A(島津)
1.2 實驗原理
汞蒸氣對波長 253.7 nm 的共振線具有強烈的吸收作用。試樣經過酸消解使汞轉為離子狀態,在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞,以氬氣作為載體,將元素汞吹入冷汞測定儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標準系列比較定量。
1.3 實驗器皿及試劑
實驗所用玻璃器皿和消解罐均用硝酸溶液(1+1)浸泡24 小時后,用去離子水沖洗,干燥備用;實驗所用HNO3、HCl、H2SO4 試劑優級純試劑,SnCl2·2H2O、KMnO4 為分析純,實驗用水為超純去離子水。
1.4 儀器條件和參數
配制 Hg 的標準溶液。儀器穩定后,按表1 儀器工作條件,標準曲線法計算結果。

1.5 樣品的前處理
精確稱量約 1.0 g 奶粉于微波消解罐中加入6 mL 硝酸,2 mL 過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波儀消解系統中,設置升溫程序,至消解完全。冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉移并定容至25 mL 容量瓶中,混勻待測。同法制備試劑空白溶液。
2. 結果討論
2.1 線性方程和檢出限
配制汞的標準液 0.0、4.0、6.0、10 和20 μg/L,汞元素標準曲線圖如下:

2.2 樣品測定結果
分別稱取某品牌陽性嬰幼兒奶粉樣品兩份,樣品命名為奶粉1#、奶粉2#,分別測定奶粉中的汞含量,其結果見表2。

2.3 加標回收實驗
以同樣的方法進行前處理,以2 次平行數據的平均值作為加標前的數值,進行了加標回收率實驗,其結果見表3。

3. 結論
本文參考GB/T 5009.17-2003《食品中總汞和有機汞的測定》標準(冷原子吸收光譜法),采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法測定了嬰幼兒奶粉中的汞。該方法操作簡便快速,方法準確度和精密度高,且含汞廢液經高錳酸鉀吸收液吸收,并進行無害化處理,是測量奶制品及其他各種食品的汞含量的有效方法。