微波消解ICPMS法同時測定食品中10種金屬元素

　　目前國標中對食品中金屬元素的測定一般采用原子吸收光譜法，原子熒光吸收光譜法，前處理復雜，耗時。電感耦合等離子體質譜法具有多元素同時測定，分析速度快，檢測限低，靈敏度高等優點[1-3]。本文采用微波消解樣品，電感耦合等離子體質譜法對食品中汞、鉛、砷、鎘、鉻、硒、鋅、鋁、銅、錫10種金屬元素同時檢測。該法操作簡單，簡化了前處理過程，快速準確地同時檢測食品中10種金屬元素。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 主要儀器與試劑 
　　電感耦合等離子體質譜儀：7700x型，美國Agilent公司。 
　　微波消解儀：Mars-Xpress型，美國CEM公司。 
　　電子分析天平：萬分之一型，德國賽多利斯公司。 
　　超純水機：Milli-Q型，美國Millipore公司。 
　　金屬元素標準儲備液（Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn）：1000mg/L，國家標準物質中心。 
　　內標元素標準儲備液（Bi，Ge，In，Sc）：100mg/L，國家標準物質中心。 
　　硝酸：優級純。 
　　實驗所用用水均為超純水機處理過，電阻率≥18.2MΩ。 
　　實驗所用的所有器皿均用10%硝酸溶液浸泡24h后，分別用蒸餾水和超純水沖洗后晾干備用。 
　　1.2 標準工作溶液和內標液的配制 
　　混合標準工作溶液：取Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn標準儲備液適量，逐級稀釋，配制成標準工作溶液，用4%硝酸定容，具體濃度見表1。 
　　混合內標液：取Bi，Ge，In，Sc標準儲備液適量，逐級稀釋，配制成0.1mg/L混合內標液，用4%硝酸定容。 
　　1.3 實驗方法 
　　1.3.1 樣品微波消解 
　　準確稱取1.0g（精確到0.1mg）樣品置于微波消解罐中，加入10mL硝酸，旋緊外蓋置于微波消解儀中，根據不同基質的食品樣品設定微波消解儀的最佳分析條件，消解程序參照表2或表3進行。消解結束，待冷卻至室溫后于通風廚中，打開微波消解罐，將消解液轉移至25mL容量瓶中，用超純水定容，混勻。然后準確移取1mL該溶液于10mL容量瓶中，用超純水定容，使溶液中硝酸的濃度為4%，此溶液為待測液。 
　　1.3.2 儀器測定 
　　對ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀工作參數進行優化，得到最佳工作條件見表4。選擇各元素內標，繪制標準曲線，根據線性回歸方程得出各元素的含量。進樣順序依次為試劑空白、標準系列工作曲線、樣品空白、樣品溶液、樣品加標溶液。測定時，混合內標液采用三通管在線加入。 
　　2 結果與討論 
　　2.1 待測元素質量數和內標元素的選擇 
　　按照靈敏度好，干擾性小、豐度大的原則來選擇待測元素的質量數，主要質量數用作定量分析，次選質量數用作干擾排除及驗證；內標物的選擇原則是按照質量數相近，且在樣品本身中不能含有該內標物質，否則選次相近的，具體見表5。 
　　2.2 線性關系和檢出限 
　　對表1混合標準溶液進行測定，繪制各元素的標準曲線，對樣品空白溶液進行7次平行測定，以3.14倍標準偏差計算出方法的檢測限，各元素的線性范圍、相關系數r及檢出限見表5。 
　　2.3 回收率和精密度 
　　為驗證方法的準確性，對3種不同基質的食品樣品（魚，果汁和奶粉）進行高低兩個濃度加標回收實驗，本實驗對同一樣品分3天進行了7次測定，各回收率在90%-110%之間，其相對標準偏差均≤3.0%，試驗結果具體見表6-1。 
　　3 結語 
　　微波消解-ICP-MS法測定食品中10種金屬元素，具有干擾少、檢測限低、精密度好等優點，該法操作簡單，快速，穩定性好，可滿足同時檢測食品中10種金屬元素含量的要求。