總氮的檢測方法

堿性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A220及A275，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用于提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

堿性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標準儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g溶于蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標準溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標準儲備溶液配制，用時現配。

校準曲線

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標準溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL堿性K2S2O8溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置于醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃后開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，于波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。

巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:As220為標準溶液在220nm波長的吸光度;As275為標準溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值為曲線的縱坐標，NO3-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣采集后立即放在冰箱中或低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量并用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，于波長220nm和275nm處測量吸光度，并用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行后，待試液澄清后取上層清液于波長220nm與275nm處測量吸光度，并用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，采用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。