多晶體X射線衍射方法一般都是θ-2θ掃描。即樣品轉過θ角時，測角儀同時轉過2θ角。這個轉動的過程稱為掃描。例如，我們要對樣品進行物相鑒定時，需要測量2θ=5°-80°范圍內的衍射譜，這個測量過程就稱為“掃描”。掃描的方式一般分為兩種：連續掃描和步進掃描。
1）連續掃描
是指測角儀的連續轉動方式，測角儀從起始的2θ到終止的2θ進行勻速掃描。其參數主要有兩個，一個是數據點間隔，另一個是掃描速度。掃描速度是指單位時間內測角儀轉過的角度，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等。數據點間隔是指每隔多少度取一個數據點。
一般來說，兩個參數需要組合。若數據點間隔取0.02°,則步長可取4-8°/min。不當的組合會引起衍射峰強度的降低、衍射峰型不對稱、或峰位向掃描方向一側移動。連續掃描一般用于做較大2θ范圍內的全譜的掃描，適合于定性分析。
例如：用連續掃描方式，從20°掃描到80°，數據點間隔為0.02°，掃描速度為4°/min。所需要的時間為：（80-20）/4=15min。從這個計算過程來看，實驗時間與數據點間隔無關，連續掃描一般用時較少。
一般來說，如果X光管的功率較低或實際使用功率較低或光管使用時間較長，為了獲得更加清晰的圖譜和較高的強度，需要使用較慢的掃描速度，如2°/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的轉靶光管，當使用功率達到10KW時，掃描速度可以使用8°/min。
有人做過實驗，發現18KW的轉靶衍射儀上，用掃描速度4，8和16°/min 來掃描同一個樣品，圖譜基本沒有變化。對于硅酸鹽之類的無機物、金屬材料中的微量相或結晶狀態不好的化合物相分析，建議使用較慢的掃描速度來獲得較高的強度和清晰的圖譜。掃描速度極慢時可以使用數據點間隔0.01°,但當掃描速度為4°/min或以上的速度時，建議使用0.02°或0.03°。否則，圖譜的噪聲很大，圖譜上下波動很大，把一些可能的弱峰掩蓋。
2）步進掃描
步進掃描方式是將掃描范圍按一定的步進寬度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步進時間），并且將這若干秒內記錄到的總光強度作為該數據點處的強度。例如，從20°掃描到80°，步進寬度為0.02°，步進時間為1sec。那么，掃描完成所需的時間為：{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。
從結果來看，實驗所需時間與兩個參數都有關。不合適的參數組合，會讓一個實驗做上一天。由于步進掃描可以增加每個數據點的強度（不是某一時間的真實強度而是一段時間內的累積強度），因而可以降低記數時的統計誤差，提高信噪比。步進掃描一般用于較窄2θ范圍內的精細掃描，可用于定量分析、線形分析以及精確測定點陣常數、Retiveld全譜擬合等。