魚粉,魚粉用一種或多種魚類為原料經加工后的高蛋白質飼料原料。動物魚類蛋白質檢測主要包括新鮮度、藥物殘留、衛生指標等。新鮮度差,會嚴重降低魚粉的品質,甚至喪失飼用價值。用標準酸液滴定從而計算含量。本試驗根據此原理,在半微量檢測方法的基礎上改良,使檢測更簡易、快捷。
一、所需試劑
1、1%氧化鎂混懸液分析純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水中,振搖成混懸液。
2、2%硼酸吸收液分析純硼酸2g溶于100mL蒸餾水。
3、0.1mol/L鹽酸標準液吸取分析純鹽酸8.3mL,用蒸餾水定容至1000mL,用無水碳酸鈉標定。
4.0.01ml/L鹽酸標準液用0.1mol/L鹽酸標準溶液稀釋。
5.混合指示劑甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存3個月以內。
二、所需儀器
1.全自動凱氏定氮儀2.2磁力攪拌器2.3離心機2.4消化管
2.5滴定管最小分度0.01mL
三、分析步驟
1.樣品處理稱取10g魚粉(精確至±0.0001)于250mL錐形瓶中,加100mL(V總)蒸餾水,于磁力攪拌器上攪拌30min,4000r/min。
2.蒸餾滴定吸取20.0mL2%硼酸吸收液于錐形瓶中,加混合指示劑2 ̄3滴,使KDN-2C型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。準確吸取10.0mL(V分)上述樣品清液于消化管中,加少量蒸餾水沖洗,再加入10mL1%的氧化鎂溶液,蒸餾至150mL(約5min)。吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定,溶液由藍綠色變為灰紅色為終點,同時做試劑空白。
四、計算結果
揮發性鹽基氮(W)以每100g樣品含氮mg數表示。
W(mg/100g)=C×(V1-V2)×14m×(V分取/V總)×100W-樣品中揮發性鹽基氮的含量,mg/100g;V1-測定試樣所消耗鹽酸標準溶液體積,mL;V2-試劑空白消耗鹽酸標準溶液體積,mL;C-鹽酸標準溶液的實際濃度,mol/L;14-與1.00mL標準標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的氮的質量,mg;
五、檢測分析
DeterminationandAnalysism-樣品質量,g。
結果的表述:取兩次結果的平均值,保留3位有效數字。
溫度對VBN含量的影響磁力攪拌過程也要維持一定的溫度,溫度越高,VBN含量越大,檢驗的誤差越大。
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