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    發布時間:2020-03-08 22:17 原文鏈接: 柴油中多環芳烴分析法

    本文建立了柴油中多環芳烴的氣相色譜-質譜(GCMS)分析方法。柴油的成分比較復雜,如果不經過前處理過程,很難檢測到其中的多環芳烴;但是在經過氟羅里硅土柱的凈化并濃縮之后,就能實現多環芳烴的GCMS檢測。該方法操作簡單,有望應用于柴油中多環芳烴的檢測。

    柴油中碳氫化合物的主要成分為正烷類、含支鏈的烷類及環烷類、異戊二烯化合物和芳香族類等四類,其中含量比例最高的為正烷類,其次為支烷、環烷類及芳香族類,而最低的則為異烷類。依毒性來說,以芳香族最毒,而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多環芳香族碳氫化合物等都具有毒性或致癌性。當前,柴油被廣泛地應用于各種工業生產活動中,這種廣泛的應用使柴油的污染帶來的問題變得日益嚴峻。所以建立柴油中多環芳烴的分析方法是非常必要的。

    實驗部分

    儀器

    島津公司GCMS-QP2010 Plus

    樣品前處理

    先用正己烷10ml預淋洗氟羅里硅土(Florisil)柱,再加入0.5ml柴油,并采用20ml二氯甲烷與正己烷的混合液(體積比1:1)洗脫。將得到的洗脫液在N2下濃縮至約0.5ml后在GCMS上進樣分析。

    分析條件

    進樣口:260℃;柱溫:90℃(1min)8℃/min180℃15℃/min 280℃(12min);進樣方式:不分流;載氣:氦氣;色譜柱:RTX-5ms(30m×0.25mm×0.25um);載氣柱流量:1.79ml/min;離子源:200℃;進樣量:1μl;電離方式:EI;數據采集模式:SIM。

    結論

    經過柱凈化的柴油和16種多環芳烴標樣譜圖如左圖所示:紅色譜圖是柴油分析譜圖,黑色譜圖是16種多環芳烴標樣譜圖。從譜圖可以看出,柴油在經過柱凈化并濃縮后,其中多環芳烴能很好的實現檢測。表1為16種多環芳烴的特征碎片離子。


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