對于非常難消解的樣品,如石墨,煤炭,結構復雜的藥物等樣品,安東帕Multiwave
PRO提供了一種新型的前處理方式:微波誘導氧燃燒Microwave-Induced
combustion(MIC)。燃燒法在鹵素元素分析的前處理中是常用的方法,MIC將燃燒法和密閉消解集合于一個系統中,樣品的燃燒由微波引發。在后續的回流步驟中,微波照射可幫助消解殘留物,
并且在吸收液中還原分析物。
MIC對于元素的分析具有以下特征:
? 密閉樣品制備減少分析物的損失;
? 石英管的殘留要低于 PTFE 或金屬合金反應管;
? 高溫回流步驟保證分析物從內表面的完全淋洗;
? 可使用酸/堿性溶液作為回流吸收液,可直接進行后續元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);
? 消解后無需稀釋;
? 燃燒過程減小后續分析的基體效應;
? 燃燒和回流過程可在 15 分鐘內完成。
應用案例一:煤炭中Cl的測定
實驗概況:
樣品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)
待測元素:Cl
稱樣量:0.1g
試劑:硝酸銨,碳酸銨
將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
按如下程序進行設置:
表 1: Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設置
| 功率 [Watt] | 功率爬坡 [分鐘] | 功率保持 [分鐘] | 風扇等級 | |
| 1 | 900 | 0:00 | 1:30 | 1 |
| 2 | 900 | 0:00 | 10:00 | 1 |
實驗結果:
氧燃燒后溶液澄清透明,采用 離 子 色 譜 ( TOSOH ) 分 析 , 色 譜 柱 : TSKgel
SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流動相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L
Na2CO3,流速:0.8 ml/min,檢 測: 電導 率,溫度:40℃。其中氯含量如下表所示:
表 2: 實驗結果
| 樣品名稱 | 含量 | |
| 煤炭 | 標準值 | 實際值 |
| 0.11% | 0.12% |
應用案例二:藥品活性成分中金屬元素的測定
實驗概況:
樣品:鹽酸阿米替林,卡馬西平,鹽酸丙咪嗪
待測元素:As(砷),Hg(汞),Pb(鉛),Cr(鉻)
稱樣量:0.5g
試劑:不同濃度的硝酸溶液,硝酸銨
將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
按如下程序進行設置:
表 3 Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設置
| 功率 [瓦特] | 功率爬坡 [分鐘] | 功率保持 [分鐘] | 風扇等級 | |
| 1 | 900 | 0:00 | 1:30 | 1 |
| 2 | 900 | 0:00 | 10:00 | 1 |
實驗結果:
本實驗比較了不同吸收液濃度下4種元素的回收率,其中從左到右分別是1,、7和14.5 mol/L HNO3溶液的濃度下各個元素的回收率,可以看出,當硝酸的濃度在7mol/L的濃度下,吸收的效果最好。