氣相色譜儀毛細管柱內表面的羥基化

在氣相色譜儀毛細管柱內壁去活處理之前，無論是玻璃柱還是石英柱都要經過酸處理。目的是使毛細管柱內壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃種類影響，從而制備出重現性好的毛細管柱。

一、玻璃毛細管柱的瀝取：

玻璃毛細管柱的瀝取是用酸或堿把內表面的金屬離子除去，使玻璃表面形成豐富的硅醇基。

用堿瀝取時玻璃表面被腐蝕形成多孔層，用酸瀝取能得到較為平滑的表面，所以通常用酸瀝取。在硫酸、硝酸、磷酸、草酸和鹽酸中，鹽酸效果最好，不會在二氧化硅表層中留下殘酸，合適的鹽酸濃度為18%。

酸瀝取玻璃表面是用氫離子取代金屬離子，也就是說玻璃表層和表層上面稍微深層的金屬離子會遷移出來。用負壓法將酸溶液吸入毛細管柱中，然后把毛細管柱緩慢加熱，使柱中的鹽酸溶液溢流出一部分，待冷到室溫后柱內有一段是空的，在真空條件下把毛細管柱封死，繼續加熱。在150℃下達到中等程度瀝取，若需深度瀝取可加熱到175℃。瀝取后的毛細管柱應立刻進行洗滌，洗滌一般用0.2%～1%的鹽酸或水，目的是除去濃鹽酸溶液和瀝取出來的金屬離子。洗滌后的毛細管柱通以干燥的氮氣，置于約250℃下保溫2～4 h，使柱內的水汽和酸氣徹底除去。

二、彈性石英毛細管柱的水熱處理：

石英毛細管柱的水熱處理是在高溫下使內表面充分羥基化。石英柱因在高溫下拉制，表面羥基含量甚少，約0.2/nm²，這樣少的羥基不易去活處理，水熱處理后獲得的豐富羥基對涂漬極性固定液十分重要。

通常采用酸進行處理。將2%的鹽酸溶液充入毛細管柱至25%柱長后，以5cm/s的速度使鹽酸溶液向前移動至毛細管柱另一端流出溶液，用丁烷/氧火焰把毛細管柱兩端封住，再把毛細管柱放入恒溫箱中在200℃下保溫6h。然后再一次充以2%的鹽酸溶液至25%柱長，以1cm/s的速度把鹽酸溶液趕出毛細管柱，最后將毛細管柱抽真空并在230℃下保溫1h。