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    發布時間:2023-09-05 13:14 原文鏈接: 氯法齊明的檢查方法

    檢查

    氯化物取本品0.40g,加冰醋酸5ml溶解,加水適量與硝酸1ml,再加水使成50ml,溶液如不澄清,濾過,將濾液分為兩等份,1份中加硝酸銀試液1ml,放置15分鐘,如顯渾濁,濾過,至溶液澄清,加水使成約40ml,加標準氯化鈉溶液2.0ml與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,作為對照液;另1份加水使成40ml,加硝酸銀試液1ml與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,如發生渾濁,與上述對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1m中約含20mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用三氯甲烷定量稀釋制成每1ml中約含0.10mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用三氯甲烷定量稀釋制成每1ml中約含0.16mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板(薄層板預先用3%氨溶液飽和30分鐘),以二氯甲烷正丙醇(85:4)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各51l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,再重新展開一次,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視后,噴以50%硫酸溶液再檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,不得深于對照溶液(2)的主斑點,且深于對照溶液(1)的主斑點不得多于2個干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加稀鹽酸2.5ml與水10ml溶解,濾過,坩堝用水分次洗滌,洗液和濾液合并,置5ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,量取10m1,加水使成35ml,依法檢查(通則0807),如顯色,與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.005%)。


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