氯苯類化合物測定方法介紹氣相色譜法

一、原理

利用吸附劑富集氣體中的氯代苯、二氯苯和三氯苯,然后用二硫化碳淋洗,用氣相色譜法分析,氫火焰離子化檢測器檢測,峰高外標法定量。

二、方法的適用范圍

本方法適用于環境空氣及排放廢氣中氯苯類化合物的測定。

當采樣30L,用3mlCS₂解析時,方法的最低檢出濃度為氯苯0.04mg/m³;1,4-二氯苯0.1mg/m³,1,2,4-三氯苯0.4mg/m³。

三、儀器和試劑

①標準溶液:氯苯,1,4-二氯苯,1,2,4-三氯苯均為色譜純,用二硫化碳配制,儲備液濃度為氯苯1.1mg/ml,1,4-二氯苯2.0mg/ml,1,2,4-氯苯5.8mg/ml。也可購買商品氯苯標準。

②二硫化碳,分析純,色譜檢測無干擾峰。

③GDX-502(60～80目)在索氏提取器中回流處理4h,晾干后,50℃烘干2h,裝入玻璃瓶中備用。

④氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

⑤色譜柱:填充玻璃柱長2m,內徑3mm,填料:10%silicone GESE-30Chromosorb W Gc DMCS(60～80目)。

⑥采樣管:8cm×6mm 玻璃柱填裝0.2g GDX-502(60～80目)。

四、樣品采集

用乳膠管將兩支吸附管的A端與B端以最短距離串聯,再用乳膠管連接其中一支吸附管的B端與采樣器的進氣口,另一支吸附管A端水平或豎點向上安放在采樣位置,以0.5～1L/mim的流量采氣10～40L,同時記錄采樣流量采樣時間及采樣點的環境溫度和氣壓采樣后迅速用襯有氟塑料薄膜的膠帽密封吸附管的兩端,常溫下保存。

五、步驟

1、色譜條件

①色譜柱:填充玻璃柱,長2m,內徑3mm。填料:10%silicone GESE-30Chromosorb W Gc DMCS(60～80目)。

②柱溫:100℃;氣化室溫度:200℃;檢測器溫度:200℃;載氣流速:50ml/min;空氣流速:450ml/min:氫氣流速:50ml/min。

2、標準曲線的繪制

分別取不同體積的標準貯備液配成標準系列,此標準系列1μl在色譜條件下進行分析按濃度和峰高回歸得到氯苯類化合物標準曲線方程。

3、樣品的預處理及分析

去掉吸附管密封膠帽,將吸附管采樣口進氣端(A端)豎直向上固定,下端接5ml具塞比色管。用滴管從上端滴加二硫化碳進行解吸,解吸速率以CS₂不溢出吸附管為宜。收集解吸液3ml,備用。

4、進樣方式及進樣量

注射器進樣,進樣量1μl。

六、計算

外標法定量分析:標準樣品進樣體積與實際樣品進樣體積相同,標準樣品的響應值接近實際樣品的響應值,標準樣品與實際樣品應同時進行分析。

計算公式:

式中:h₁——扣除全程序試劑空白峰高后的樣品峰高,mm;

          V_n——標準狀態下的采樣體積,L;

          K——校正因子,μg/mm;

          C_si——標準溶液中測試組分i的濃度,μg/ml;

          h_s——標準溶液的峰高,mm;

          V_s——標準溶液進樣體積,μl;

          F——解吸液定容體積與進樣體積之比。