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    發布時間:2021-05-19 13:49 原文鏈接: 油狀物結晶方法

    在實驗的過程中,相信大多數化學合成研究人員都碰到過產品呈油狀,結晶困難的問題。現將本人在長期實驗過程中的一些結晶的經驗貼出來,與各位同仁共同探討。


    實驗人員當然希望,自己的產品能夠在單一溶劑中結晶,因此在選擇結晶溶劑的時候,就要考慮產品及主要雜質的極性,盡可能選擇一種對產品溶解度適中,對雜質溶解度較大的溶劑,同時最好是產品在溶劑中升溫條件下和降溫條件下的溶解度有較大的差異。


    如果找不到合適的單一溶劑,那就要考慮混合溶劑。理所當然,上面所說的條件就是主要的考慮因素。


    如果以上方法都解決不了問題的話,下面還有一些小技巧,往往能幫助你解決問題:


    1)有些極性較強的產品,往往水溶性很好,微量水分的存在就會造成產品無法在溶劑中結晶。這時候就可以加入無水的溶劑,反復的蒸餾,利用水與溶劑的共沸,將水帶干凈,往往就能結晶。


    2)極性比較弱的產品,往往在非極性溶劑中溶解性很好,微量非極性溶劑的存在就會造成產品無法結晶。這時候就可以加入無水的溶劑,反復的蒸餾,利用溶劑的共沸,將水帶非極性溶劑干凈,往往就能結晶。


    3)如果溶液冷卻后不析出晶體而得到油狀物時,可試一試將溶液重新加熱,至形成澄清的熱溶液后,任其自行冷卻,并不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人晶種,以加速晶體的析出。若仍有油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散。


    4)如果產品極性較強,可以試試用石油醚和此油狀物共同碾磨,有時可得到產物晶體。


    5)如果產品可以成鹽,則可以考慮成鹽,然后溶于水,用有機溶媒洗滌除去雜質,再進一步考慮重結晶。


    6)產品難于結晶,大多數時候是由于產品純度不好。有時候也可以反其道而行之,將產物溶在溶劑中,雜質析出,然后將溶劑蒸干,加入對產品溶解性差一些的溶劑來結晶。


    7)過柱:這個大概是終極的解決辦法了。


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