消解方法匯總

一、土壤的消解
儀器：ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑：1. 鹽酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，優級純 2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 3. 氫氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純 步驟：
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCl，插入消解孔中。
2. 設定消解儀溫度為140℃，時間60min。加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，搖勻。 4. 設定消解儀溫度為160℃，升溫加熱約1h，冷卻。
5. 繼續加熱揮硅，升溫到160℃，待冒濃白煙蒸至少量后，時間60min，取下冷卻，定容后液體呈透明。 污水的消解
儀器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析純 3. 高錳酸鉀(KMnO4 )：5% 步驟：
1. 取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱回流2小時，保持不沸騰。 6. 冷卻后樣品消解完畢。

二、蔬菜的消解 化妝品的消解
儀器：ED36 玻璃消解管 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純 步驟：
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾干，置烘箱內100-105℃恒溫烘干，取出后研細，置于干燥器中。 2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置過夜。
3. 設置消解儀溫度為65℃，將消解管插入消解孔中，使酸回流清洗試管內壁，使樣品與酸完全混合，保持10min。
4. 升溫到100℃，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如果樣品沒有完全消解，冷卻后補加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新設置溫度，繼續消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。

三、茶葉的消解
儀器：ED36 玻璃消解管 試劑： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純
3. 過氧化氫(H2O2 )：30%，分析純
步驟：
1. 稱取已粉碎并通過120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 于消解管(硬質玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上帶孔管塞），放置過夜。
2. 插入消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品起泡混合，保持65℃恒溫15min。共30min。 3. 升溫到135℃，保持2h，消解樣品。
4. 如消解不完全，冷卻后補加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加過氧化氫H2O2，升溫并保持溫度，至溶液透明。 5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。 儀器：EHD36 玻璃消解管 化妝品的消解 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析純 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析純 步驟：
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機成分，需要預先將溶劑揮發。取1.0g樣品，置于消解管中，設定溫度為90℃，加熱5-10min，驅走有機溶劑。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，繼續加熱5min，取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4，設定溫度為350℃，加熱至產生白煙，取下定容。