樣品前處理技術
基本原理
優點
缺點
液-液萃取(LLE)
利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度和分配比的不同來達到分離、提取或純化的目的
應用范圍廣,技術成熟,處理樣品量較大,萃取較完全
操作繁瑣,耗時較長,不易自動化,有機溶劑消耗量大,在萃取較臟水樣時會出現乳化或沉淀等現象
固相萃取(SPE)
通過顆粒細小的多孔固相吸附劑選擇性地定量吸附樣品中的被測物質,用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解吸的方法解吸被測物質,達到分離富集被測物質的目的
屬于無相分離操作過程,易于收集分析物組分,可以處理小體積試樣
含有膠體或固體小顆粒的復雜樣品會堵塞固定相的微孔結構,引起柱容量和穿透體積的降低、萃取效率和回收率的降低;固定相的選擇性不高
液膜萃取(SLME)
將有機相直接吸附到能將兩種水相分開的微孔膜中,將萃取、反萃取和溶劑的再生合為一體,使待分離的物質從一種水相轉移到另一種水相,從而達到分離的目的
選擇性高,溶劑用量小,可以實現自動化并易與分析儀器在線聯用,準確度和精確度均較高
每次萃取時只適合于處理某些特定類型的物質,且經常需要優化很多實驗室條件,長期穩定性不夠好,進行痕量富集時消耗的時間相對較長
吹掃捕集法(PT)
吹洗氣體連續通過樣品,將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷陷中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態連續萃取
取樣量少,富集效率高,受基體干擾小,容易實現在線檢測
需專用裝置,技術要求高,目前在我國的使用受到限制
濁點萃取(CPE)
以表面活性劑的濁點現象為基礎,通過改變外界條件,使表面活性劑溶液發生相分離,從而一步完成樣品的萃取和富集
經濟、安全、高效,操作簡便,應用范圍廣
常用的表面活性劑在紫外區有很強的背景吸收,對于熱敏感的分析物要注意操作溫度對穩定性的影響,操作時間較長(從色譜柱上洗脫表面活性劑需用幾個小時)
固相微萃取(SPME)
基于分析物在流動相以及固定在熔融二氧化硅纖維表面的高分子固定相之間兩相分配的原理,實現對樣品中有機分子的萃取和富集
不用或少用溶劑,操作簡便,易于自動化與其他技術在線聯用
萃取容量有限,易達到飽和;價格昂貴;涂層種類有限;基體復雜時重現性不理想
液相微萃取(LPME)
利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度和分配比的不同來達到分離、提取、或純化的目的
集采樣、萃取和富集于一體,靈敏度高,操作簡便,消耗溶劑少,萃取效率高
長期穩定性不夠好
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