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    水質對于人體的健康至關重要,水質監測在很多國家的環境保護組織與政府機構中都是非常重要的內容。目前,火焰原子吸收法已經被廣泛地應用在水質監測中多種金屬元素的測定方面。但是根據目前的結果來看,常規的火焰原子吸收光譜法的靈敏度還不能較好地滿足水質監測的要求,需要進一步提高其測定精度。常規的火焰原子吸收光譜法只能測定ug/mL級別的金屬元素,但是通過螯合萃取法的火焰原子吸收光譜法則能夠測定到ug/L級。根據相關資料,螯合萃取法的火焰原子吸收光譜法測定水中金屬元素的研究已經有所展開,但是由于其中的大多數方法是直接進樣,需要較大的進樣量與富集大量的樣品。通過螯合萃取法的火焰原子吸收光譜法則相對于傳統的火焰原子吸收光譜法可以節省大量的時間與精力。本文提出的方法能夠為水質監測中銅、鎘、鋅的測定提供新途徑。   1 測定原理   在一定的pH條件下,水中的銅、鎘、鋅與DDTC可以螯合成比較穩定的化合物,將生成的金屬螯合物通過二異丁酮進行萃取,其中二異丁酮萃取物的密度為0.9381g/cm3,并且由于二異丁酮在水中的溶解度非常小,在20℃100g水中的溶解度僅僅為0.05g,由于有機相可以與水在較短的時間內分離開,各種元素能夠達到較高的濃度。水樣中的銅、鎘、鋅則能夠被萃取出來,各種元素的測定就變為了在有機相中的測定。而有機相中的各類元素能夠通過霧化器在乙炔-空氣的火焰中吸收大量的能量,從而轉化為基態原子。基態原子可以吸收該元素的空心陰極燈所提供的特征譜線的光源能量,基態原子吸收能量的大小與二異丁酮萃取物中不同元素的含量具有密切的關系。而二異丁酮中所萃取的元素來自于水樣中,只要計算出水樣與有機相之間的體積關系,就能夠測定出水樣中所含各類元素的濃度。本文中首先測定出有機相中銅、鎘、鋅的吸光值,然后利用標準工作曲線將有機相中銅、鎘、鋅的含量計算出來,通過水樣與有機相之間的體積關系求出水樣中銅、鎘、鋅的濃度。   2 實驗設備   本文實驗所用設備有日立Z-5000型原子吸收分光光度計以及空心陰極燈,電動振蕩器,超聲波清洗器。   本文實驗中所使用的采集水樣的聚乙烯塑料瓶與實驗中使用的玻璃器皿都經過了洗滌劑的清洗,并在硝酸溶液中浸泡后,反復沖洗后,再用去離子水潤洗2~3次。   3 實驗條件   (1)原子化條件。二異丁酮在空氣-乙炔火焰中主要表現為助燃的性質。根據本文實驗表明,二異丁酮能夠使火焰燃燒更加穩定,有助于有機相中各種元素的測定。事實上,乙炔與空氣在總流量中的比例對于銅、鎘、鋅等元素的測量不會產生明顯的影響。通過多次實驗,最佳的實驗條件為乙炔流量為每分鐘2L,空氣流量為每分鐘11L,燃燒頭的高度為刻度顯示的2.5mm。   (2)pH值對于金屬螯合與萃取的影響。根據實驗表明,水質的pH值對于實驗結果具有非常大的影響,不同的pH值能夠使銅、鎘、鋅的濃度出現較大變化。其中pH值越低,萃取的效果則越好。如果水樣中的pH值過高會引起金屬離子的水解,而且pH值較高會使萃取的反應變差,其中主要表現為各種金屬元素的吸收下降。根據本文實現顯示,pH值的最優值為2.0,在這一pH值下,金屬的螯合與萃取均得到了較好的效果。根據以上所述,可以看出為了滿足實驗中靈敏度的要求,并且精確度得到一定的保證,應該將水樣的pH值嚴格地進行控制。本文實驗中水樣的pH值與制作標準工作曲線時所使用試液的pH值相同。   (3)振蕩時間。為了有機相與水樣的充分接觸,從而取得較好的萃取效果。本文認為應該保證一定的振蕩時間。在考慮到有機相與水樣可能出現兩相乳化的現象,振蕩時間則不能太長。所以振蕩時間的選取與各類金屬元素的檢測具有較為密切的關系。本文中將振蕩時間選擇為12分鐘。在振蕩結束后,為了保證兩相的分離需要靜置樣品一段時間,只有等兩相的分界線較為清晰的出現后,才能保證兩相的徹底分開。   試樣中其他成分的影響。一般而言江河、湖水、水庫與地下水的水樣中存在各種干擾離子。但是實驗結果表明這些元素對于銅、鎘、鋅等元素的檢驗并不會產生嚴重的干擾。這是因為大部分干擾離子對于銅、鎘、鋅的萃取結果影響比較小,但是需要注意的是當鈣的濃度高于1000mg/L的情況下,會對鎘的萃取產生影響,所以針對高鈣化度水樣測定的時候,應該減少濃縮倍數。當硅與鐵的含量超過100mg/L的時候,對鋅的萃取會產生影響,為了保證鋅的萃取可以通過氫氟酸進行處理。   4 實驗結果   本文對某河流水樣中銅、鎘、鋅元素進行實驗。取100mL水樣進行萃取操作,使有機相的吸收滿足銅、鎘、鋅的吸收條件。其中調pH值在2.35~2.39之間。使用了1%的銅試劑10mL,二異丁酮2mL。測定結果的相對標準誤差及加標回收率均符合實驗室國家計量認證的技術要求。測定及計算結果列于表1。   本文實驗數據顯示,本方法測定銅、鎘、鋅元素的靈敏度比直接測量法有了較大的提高,平均達到了兩個數量級。其中能夠測定每升水樣中銅元素的含量達到了0.16ug、鎘達到了0.06ug、鋅達到了0.74ug。   事實上通過銅試劑與二異丁酮螯合萃取水樣中的銅、鎘、鋅元素,可以將在水樣中銅、鎘、鋅元素的測定轉化為有機相中測量的方法。通過銅試劑與二異丁酮螯合萃取的方法使銅、鎘、鋅元素測定的靈敏度與精確度達到要求,其中測定誤差小于5%,工作曲線的相關系數大于0.999。本實驗提供的方法比較可靠,具有操作簡單,測定速度較快的特點,在滿足pH值要求的情況下,可以滿足水樣中銅、鎘、鋅等元素的測量。

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