火焰原子吸收法測定含銀敷料中銀含量

　　【摘要】本方法研究了用微波消解儀消解含銀敷料以及用火焰原子吸收法測定敷料中銀含量的最佳條件。結果表明，1g含銀敷料，采用12mL硝酸和2mL雙氧水混合液，在600W微波條件下，200℃，10min可完全消解。采用空氣―乙炔貧燃火焰原子吸收法測定銀含量，線性范圍0―5mg/L，檢出限0.0021mg/L，加標回收率在98.36%―102.1%之間，相對標準偏差1.41%，該方法適用于含銀敷料的批量檢測。 
　　銀與人類關系非常密切，銀離子具有殺菌功能，開發了各種含銀敷料，如磺胺嘧啶銀乳膏、銀鋅抑菌霜、納米銀抗菌輔料等。銀的常見測定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、電感耦合等離子光譜法（ICP）[6]等。一直以來，在分析方法簡便快捷的基礎上，提高方法測定的靈敏度是化學分析工作者追求的目標之一。隨著近幾年分析儀器的不斷發展，對測定方法的精密度、準確度都相應的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已經無法滿足這些要求；富集萃取―火焰原子吸收法使用的有機試劑毒副作用大；ICP法又因操作冗長、繁瑣、成本高，不適用于含銀敷料樣品的批量分析。所以，筆者基于銀易于原子化的特點和批量檢測需要準確、簡單、快速、低成本的要求，研究了一種可提高測定銀靈敏度的方法，采用硝酸和雙氧水消解樣品，使用空氣―乙炔貧燃火焰原子吸收法測定含銀醫用敷料樣品中的銀含量。 
　　微波消解技術具有高壓密閉消解和微波快速加熱等特性[7]，樣品溶解完全、快速，試劑消耗少，空白值低，同時可以避免揮發元素損失，回收率較高。本文研究了微波消解含銀敷料樣品的最佳條件。 
　　1.實驗部分 
　　1.1主要儀器與試劑 
　　原子吸收光譜儀：北京普析通用儀器有限責任公司A3F-13型 
　　銀空心陰極燈：北京曙光明電子光源儀器有限公司KY-1型 
　　空氣壓縮機：北京普析通用儀器有限責任公司AC-1Y無油型 
　　微波消解儀：上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6G型 
　　乙炔氣：純度99.99% 
　　銀標準溶液：國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院GSBG62039―90濃度1000ug/ml，介質：5%硝酸。氨水、硝酸、鹽酸、氯化鈉溶液均為優級純；實驗所用其它試劑為分析純。 
　　1.2消解方法 
　　稱取1.000g藥膏樣品置于聚四氟乙烯高壓消解罐中，加入12ml硝酸和2ml雙氧水，輕搖消解罐，試劑與樣品充分接觸，放置1～2h，充分排出氣泡，避免消解罐內壓力過高，置于微波消解裝置內，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。結束后取出消解罐冷卻至室溫，將溶液用適量純凈水沖洗并轉移至容量瓶中。 
　　2.結果分析 
　　2.1消解條件選擇 
　　2.1.1消解液用量選擇 
　　取1g（精確至0.1mg）含銀敷料樣品，采用不同量的硝酸和雙氧水混合溶液進行消解，結果表明：加入12mL硝酸和2mL雙氧水混合溶液可以達到完全消解目的，且消解的時間短。 
　　2.1.2微波消解的功率和時間 
　　通過對消解功率和時間的考察發現，采用大功率消解，升溫過快，溶樣反應激烈，壓力瞬間過高，容易發生意外。因此，采用低功率逐級升溫的方法，保證樣品完全消解。結果表明：微波功率600W，130℃―150℃―180℃―200℃梯度控溫消解，消解效果良好。 
　　2.2測定條件選擇 
　　采用空氣―乙炔火焰，其他條件不變，改變空氣―乙炔壓力和通氣量，對GSBG62039―90標準品進行測定。結果表明：空氣壓力0.25MPa、乙炔壓力0.05MPa，通氣量1300mL/min條件下，測定效果最好。 　　2.3線性范圍和檢出限 
　　在上述選定的試驗條件下，改變銀的用量進行試驗，結果表明：銀含量在0―5mg/L范圍內呈良好的線性關系，其線性回歸方程為：y=4.1264x-0.0300，相關系數r=0.9993。根據11次空白試驗結果，結合工作曲線，得到檢出限為0.0021mg/L。 
　　2.4加標回收實驗 
　　在按照本實驗方法處理的含銀敷料樣品中，加入相當于1mg/L的銀標準溶液，在選定的儀器工作條件下進行測定，并根據測定結果計算回收率。 
　　2.5方法的精密度 
　　按照測試方法對含銀敷料連續測定10次。根據測定結果，計算標準偏差及相對標準偏差，如下表所示： 
　　結果表明，本方法的相對標準偏差1.41%，精密度較好，能滿足含銀敷料樣品中微量銀的測定。 
　　3.結語 
　　微波消解―火焰原子吸收測定含銀敷料中微量銀，適用于不同種類含銀敷料（如含銀乳膏、銀霜劑、含銀水凝膠、含銀纖維等）以及銀的不同存在形式（如硝酸鹽、磺胺嘧啶銀、納米銀等），該方法所需樣品量少，簡單，快速，準確，重復性好，且成本低，污染小。因此該方法適用于含銀敷料的批量檢測。 
　　參考文獻 
　　[1]吳繼禹，王志強，黃學蓀.磺胺嘧啶銀涂劑兩種含量測定方法的比較研究[J].海峽藥學，2010（3） 
　　[2]陳玉靜，王玉寶，李桂華.微波消解-催化動力學光度法測定金礦地質樣品中痕量銀[J].冶金分析，2007，27（11） 
　　[3]姜云，王卿.石墨爐原子吸收法測定地質樣品中的微量銀[J].山東國土資源，2008（7-8） 
　　[4]陳小蘭.火焰原子吸收光譜法測定雜銅中的銀[J].材料研究與應用，2013，7（4） 
　　[5]吳江峰，韓瑜，張聰.萃取富集-火焰原子吸收光譜法測定食品中痕量銀[J]. 化學分析計量，2011，20（3） 
　　[6]成勇，袁金紅，肖軍，胡金榮.微波消解-電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定礦石中金和銀[J].中國無機分析化學，2012（01） 
　　[7]周勇義，谷學新，范國強.微波消解技術及其在分析化學中的應用[J].冶金分析，2004（02）