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    發布時間:2023-07-21 12:30 原文鏈接: 鹽酸地匹福林的檢查方法

    酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.5。溶液的澄清度與顏色取本品,加水制成每1ml中含100mg的溶液,應澄清無色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含104g的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相使溶解并定量稀釋制成每1m中約含5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀13.6g,加水溶解并稀釋成1000ml,用10%磷酸溶液調pH值至3.5)乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按地匹福林峰計算不低于1500,地匹福林峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,其中與對照品溶液主峰保留時間相同的色譜峰面積不得大于對照品溶液主峰面積(0.5%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥6小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.3%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十五。

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