酸度取本品1.0g,加水10m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.5~4.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。硫酸鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1m中約含1.0mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1m1中約含2pg的溶液,搖勻系統適用性溶液取鹽酸艾司洛爾約10mg,置10ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液1ml,放置30分鐘,加1mol/L氫氧化鈉溶液1ml中和,用流動相A稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( CAPCELL PAK O18MGⅢ柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀3.0g,加水溶解并稀釋至650m)(15:20:65)為流動相A,以甲醇為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為222m;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,艾司洛爾峰保留時間約為12分鐘,雜質I相對保留時間約為0.35。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計(0.02%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基乙酰胺適量溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液分別取甲醇、乙醚、乙酸乙酯與甲苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基乙酰胺適量溶解并定量稀釋制成每1ml中約含甲醇30g、乙醚200g、乙酸乙酯500g與甲苯90μg的混合溶液。
色譜條件以聚乙二醇為固定液;初始溫度為40℃,維持6分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇的殘留量不得過0.03%,乙醚的殘留量不得過0.2%,乙酸乙酯與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。