性狀
本品內容物為白色至微紅色顆粒或粉末
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量,加乙醇振搖使鹽酸齊拉西酮溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
有關物質I照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品內容物適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1l中約含鹽酸齊拉西酮0.5mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋成每1ml中約含鹽酸齊拉西酮2.5g的溶液。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸齊拉西酮有關物質I項下。限度供試品溶液色譜圖中齊拉西酮峰前如有雜質峰單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液與對照溶液見有關物質Ⅰ項下。色譜條件與測定法見鹽酸齊拉西酮有關物質Ⅱ項下限度供試品溶液色譜圖中齊拉西酮峰后如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。有關物質I與有關物質Ⅱ項下各雜質的總量不得過2.0%含量均勻度(20mg規格)取本品1粒,將內容物傾人20oml量瓶中,膠囊殼用60%甲醇溶液洗滌,洗液并人量瓶中,超聲使鹽酸齊拉西酮溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液[取十二烷基硫酸鈉20g,加0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液1000ml(用6mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.5)溶解]900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸齊拉西酮對照品適量,精密稱定,加甲醇適量超聲使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1m中約含鹽酸齊拉西酮24xg(20mg規格)或48μg(40mg規格)或72μg(60mg規格)的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用5mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至6.5)-乙腈(55:45)為流動相;檢測波長為315nm;柱溫為40℃;進樣體積10p系統適用性要求理論板數按齊拉西酮峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,照高效液相色譜法(通則0512),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算每粒的溶出量,結果乘以0.9189限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。