石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鎘

1 實驗部分

1.1儀器

PerkinElmer800原子吸收分光光度計；YY3平臺石墨管（金屬涂層 自制）；塞

曼效應扣除背景。儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件^①

①溫度單位為℃；時間單位為s。

1.2試劑 

1 ng/mL、2 ng/mL Cd標準液：由1000 ng/mL Cd標準溶液逐級稀釋而成。1%NH₄H₂PO₄（GR）、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1%Mg（NO₃）₂（AR）、1%Vc

（AR）、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）、1%EDTA（AR）、和1%脲（AR）。10%鎢鹽溶液。

1.3涂層管的制備

新的石墨管老化一次后，將其完全浸入含10% 鎢鹽溶液24 h以上，晾干備用。測定樣品前再向石墨管中涂20 mL 10%鎢鹽溶液，連續涂三次，升溫程序同鎘。

1.4樣品的收集及處理

收集晨尿不小于100 mL，充分混勻測定比重（比重>1.030或<1.010棄去），取1 mL尿液于10 mL比色管中，用1%脲定容至10 mL混勻，進樣20 mL（樣品）+5 mL 0.1% Mg（NO₃）₂進行測定。當超出標準線性范圍的120%時，應用儀器的在線稀釋功能。

1.5標準曲線 

取不接觸鎘的正常人混合尿（比重1.010~1.030）稀釋10倍后，用標準加入法制作標準曲線，用儀器的自動稀釋功能作鎘的濃度為0.25、0.50、1.00 mg/L的標準系列。

2 結果與討論

2.1化學改進劑的選擇

尿液中含有大量的有機物和無機鹽類，從而產生嚴重的基體干擾。本文選擇了各種有機和無機改進劑進行了篩選發現，選用未經鎢鹽涂覆的石墨管進行測定，在zui佳測定條件下背景干擾較重。選用鎢鹽涂覆的石墨管直接進行測定，背景干擾有一定程度改善；再在此基礎上分別用1% NH₄H₂PO₄（GR）、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1% Mg（NO₃）₂（AR）、1% Vc（AR）、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）、1% EDTA（AR），和1%脲（AR）等，在zui佳測定條件下背景也在0.8~1.5左右。本文將有機改進劑和無機改進劑聯合使用發現，除了Vc和脲與硝酸鎂聯合使用外，其他的背景都沒有顯著改善。Vc、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯合應用與脲、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯合應用雖然都可以將背景降到以前的三分之一至五分之一，但是通過這兩者相比較（表1），本文zui終選擇了脲和硝酸鎂作聯合改進劑。

表1 基體改進劑的選擇

2.2標準曲線的線性范圍

經過多次測定，標準曲線的鎘濃度在0~3 mg/L線性關系良好，但尿中鎘的生物接觸限值為5 mg/L，所以在尿稀釋10倍后，選擇標準zui高點達到1 mg/L即可。其相關系數為0.9992。

2.3準確度和精密度

于樣品試液中加入相當于濃度為0.25、0.50、0.7 mg/L鎘標準，按選定條件進行測定，結果見表2。

表2 樣品加標回收率和精密度

2.4 檢出限

以連續10次測定試劑空白響應值的3倍標準差代入標準曲線回歸方程計算，方法檢出限為0.12 mg/L。

3 結語

本文用直接進樣平臺原子吸收光譜法，結合使用金屬涂覆石墨管和脲、硝酸鎂

聯合改進劑，簡化樣品的前處理，降低了樣品的背景干擾，取得較為滿意的結果。