硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定:(依據國標GB/T5009.1-2003) C(Na2S2O3)=0.1 mol/L 1.配制:稱取26g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)或16 g無水硫代硫酸鈉,及0.2 g無水碳酸鈉,加入適量新煮沸過的冷水使之溶解,并稀釋至1000ml,混勻,放置一個月后過濾備用。 2.標定:準確稱取0.15g在120。C干燥至恒量的基準重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,加入50)ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,搖勻,放置暗處10 min后用250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色,再加3ml淀粉指示劑(稱取0.5g可溶性淀粉,加入約5mL水,攪勻后緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用。此指示液應臨用時配制。),繼續滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應超過20℃。同時做空白試驗。 3.計算:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算: M C(Na2S2O3)= (V1 -V0)×0.04903 式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液的物質的濃度,mol/L; M——重鉻酸鉀的質量,g; V1——硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml; V0——空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml; 0.04903——重鉻酸鉀的摩爾質量,Kg/mol。1/6(K2CrO7)
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一、方法要點用空氣-乙炔焰作為激發光源,以附有光電倍增管的火焰分光光度計測定微量的鉀、鈉。共存元素能引起激發強度的改變,可利用增量法抵消這種影響。基體鋰的背景干擾,可在測定波長附近測出背景強度,并從鉀......