硫化氫測定方法介紹碘量法

排放廢氣中僅含有硫化氫時,常用碘量法測定其濃度。若廢氣中除含有硫化氫外,還有二氧化硫或其他還原性物質存在時,宜用甲基藍分光光度法測定,該法具有靈敏度高、選擇性好的優點。氣相色譜法靈敏度、選擇性好、干擾物質少。

以下介紹碘量法。

一、原理

用乙酸鋅溶液采集硫化氫,生成硫化鋅沉淀,在酸性溶液中,加過量碘溶液氧化硫化鋅,剩余的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。反應式如下:

本方法易受其它氧化、還原性氣體的干擾。

測定范圍:3mg/m³以上。

二、儀器

①大型氣泡吸收管:10ml。

②棕色酸式滴定管:25ml。

③無分度吸管:25ml。

④碘量瓶:150ml。

⑤煙氣采樣器。

三、試劑

除非另有說明,分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水。

①鹽酸溶液:1+1。

②吸收液:稱取10.0g硫酸鋅(ZnSO₄ ? 7H₂O),溶解于水,加冰乙酸5.0ml,加水稀釋至500ml。

③碘貯備液C(1/2I₂)=0.10mol/L。

④碘溶液C(1/2I₂)=0.0050mol/L:吸取0.10mol/L碘貯備液10.00ml于200ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。

⑤硫代硫酸鈉溶液C(Na₂S₂O₃)=0.10mol/l。

⑥硫代硫酸鈉標準溶液C(Na₂S₂O₃)=0.005mol/L:吸取標定好的0.10mol/L硫代硫酸鈉溶液25.00ml于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷卻的水稀釋到標線,混勻。

⑦0.5%淀粉溶液:稱取0.5g可溶性淀粉于小燒杯,用少量水調成糊狀,倒入100ml沸水中,繼續煮沸至溶液澄清。

四、采樣

見煙氣采樣方法的采樣系統與裝置,串聯一支內裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采樣30～60min。氣樣溫度高時,將吸收管置于冷水浴中。

五、步驟

①采樣后,將吸收液移入150ml碘量瓶中,用少量吸收液洗滌吸收管后并入碘量瓶。加等體積的水、0.0050mo/L碘溶液25.00ml和(1+1)鹽酸溶液4.0ml;蓋塞,搖勻。置暗處5min,用0.005mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加0.5%淀粉溶液2ml,繼續滴定至藍色恰好消失,記錄消耗量(V)。

②另取吸收液10ml,加等體積的水,同法做空白滴定,記錄消耗量(V₀)。

六、計算

式中:V、V₀——分別為滴定樣品溶液、空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;

           C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;

           V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L;

           17.0——相當于1L 1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液(Na₂S₂O₃)的硫化氫(1/2H₂S)的質量,g。

七、說明

①碘量法只適用于無其他氧化、還原性物質共存時硫化的測定,當有其他氧化、還原性物質如二氧化硫共存時,宜采用亞甲基藍分光光度法測定。

②廢氣中硫化氫濃度很高時,宜以0.2～0.3L/min流量采樣。