性狀
本品為薄膜衣片,除去包衣后顯白色
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于硫酸嗎啡0.1g),加水10ml振搖使硫酸嗎啡溶解,濾過,取濾液0.5ml,加水5m,加鐵氰化鉀試液1滴、5%三氯化鐵溶液1滴,即顯藍綠色,立即變為藍色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于硫酸嗎啡20ng),加流動相10ml,超聲使硫酸嗎啡溶解,搖勻,濾過,取續濾液,對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含40pg的溶液。系統適用性溶液取硫酸嗎啡對照品約10mg,置5ml量瓶中,加3%過氧化氫溶液1ml,80℃水浴加熱20分鐘,放冷,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以甲醇庚烷磺酸鈉醋酸溶液(取庚烷磺酸鈉2.02g,加水適量溶解,加冰醋酸5ml,用水稀釋至1000ml,搖勻)(33:67)為流動相;檢測波長為233nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,嗎啡色譜峰的保留時間約為11分鐘,嗎啡峰與降解產物峰(相對保留時間約為0.93)的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間小于0.3的色譜峰不計外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積(2.0%)。含量均勻度(10mg規格或30mg規格)以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.5)900ml為溶出介質轉速為每分鐘100轉,依法操作,經1小時、2小時、3小時、4小時、5小時(10mg規格或30mg規格)、6小時(30mg規格或60mg規格)和8小時(僅60mg規格)時,分別取溶出液5ml,并即時在溶出杯中補充溶出介質5ml供試品溶液分別取1小時、2小時、3小時、4小時、5小時10mg規格或3mg規格)、6小時(30mg規格或60mg規格)和8小時(僅60mg規格)時的溶出液5ml,用濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取硫酸嗎啡對照品,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g(1mg規格)或30g30mg規格)或60μg(60mg規格)的溶液。色譜條件照高效液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇庚烷磺酸鈉醋酸溶液(取庚烷磺酸鈉2.02g,加水適量溶解,加冰醋酸5ml,用水稀釋至1000ml,搖勻)(50:50)為流動相;檢測波長為233nm進樣體積10l系統適用性要求理論板數按嗎啡峰計算不低于1000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片在不同時間的溶出量。限度10mg規格每片在1小時、2小時、3小時、4小時和5小時時的溶出量應分別為標示量的35%~50%、50%70%、60%~80%、70%~90%和80%以上;30mg規格每片在1小時、2小時、3小時、4小時、5小時和6小時時的溶出量應分別為標示量的30%~45%、45%~65%、55%~75%、65%~85%、75%~95%和80%以上;60mg規格每片在1小時、2小時、3小時、4小時、6小時和8小時時的溶出量應分別為標示量的20%~35%、35%~50%、40%~65%、55%75%、70%~90%和85%以上,均應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。