碘量法硫化物監測方法

采用碘量法監測

1．方法原理

硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。

2．干擾及消除

還原性或氧化性物質干擾測定。水中懸浮物或渾濁度高時，對測定可溶態硫化物有干擾。遇此情況應進行適當處理。

3．方法的適用范圍

本方法適用于含硫化物在1mg/L以上的水和廢水的測定。

4．儀　器

4.1  250ml碘量瓶。

4.2  中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜。

4.3  25ml或50ml滴定管（棕色）。

5．試　劑

5.1  1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅于水中，用水稀釋到1000ml。

5.2  1%淀粉指示液。

5.3  1＋5mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：稱取12.4g硫代硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml，加入0.2g無水硫酸鈉，保存于棕色瓶中。

標定：向250ml碘量瓶內，加入1g碘化鉀及50ml水，加入的重鉻酸鉀標準溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混勻。置暗處靜置5min，用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄標準液用量（同時作空白滴定）。硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算：

c=15.00/(V1-V2)×0.05

式中，V1――滴定重鉻酸鉀標準溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（ml）；0.05――重鉻酸鉀標準溶液的濃度（mol/L）。

6．步　驟

將硫化鋅沉淀連同濾紙轉入250ml碘量瓶中，用玻璃棒攪碎，加50ml水及10.00ml碘標準溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混勻。暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量。同時作空白試驗。

水樣若經酸吹氣預處理，則可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入試劑進行測定。

7．計　算

硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V

式中：V0――空白試驗中，硫代硫酸鈉標準溶液用量（ml）；V1――水樣滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液用量（ml）；V――水樣體積（ml）；16.03――硫離子摩爾質量(g/mol)；c――硫代硫酸鈉標準溶液濃度（mol/L）。

8．注意事項

當加入碘液和硫酸后，溶液為無色，說明硫化物含量較高，應補加適量碘標準溶液，使呈淡黃棕色止。空白試驗亦應加入相同量的碘標準溶液。