測量
采用美國國家標準技術所（NIST, Gaithersburg, USA）的標樣，用5 點外標校準法定量消解液中的元素。銠（Rh）為內標并在線加入（和樣品1:1 比例）。內標溶液含有4% 的丙醇以提高As 和Se 的信號，補償樣品中殘留的碳對As 和Se 的影響。每次運行ICP-MS 期間，采用水質研究委員會(WRC) 提供的已知濃度的(660.3 ng/g Fe, 12.6 ng/g As, 13.27 ng/g Se) 測試溶液（用于能力測試項目）來檢查準確度和精密度。
結果和討論
全部樣品測量結果和法定限值和/或FSA 限定范圍進行了比較。砷、鉛和鎘的限值是1 mg/kg，汞是0.5 mg/kg。超過限值的樣品重新分析加以確認。如表2 所示，有5 個樣品中的砷含量已超過1959 修正案[3] 所推薦的食品中砷的允許限1 mg/kg。還有兩個樣品中的砷濃度在0.75 mg/kg 和1 mg/kg 之間。需指出的是，有些食品補充劑源自海洋動物，其所含的砷的形態很可能是無毒的砷甜菜堿。大多數食品補充劑（> 75%）的砷含量< 0.1 mg/kg，Fe > 20 mg/kg。
沒有Cd 濃度超出法定限值的樣品，只有一個樣品中的汞接近法定限值。有10 個樣品中Pb 的濃度超過1 mg/kg。為了便于比較，將mg/kg 表示的結果換算為mg/片。發現部分補充劑中Se, Fe, Zn, Cu, Cr, 或Ni的測定結果和標簽上標示值是有差別的。這說明FSA 僅依靠這類補充品的標示值很難準確評價這些元素的膳食攝入量，這也證明了本項調查測量的必要性。本文的方法檢出限(LOD) 和定量限(LOQ) 是依據理論和應用化學聯合會(IUPAC) 指南[6] 計算的，結果列于表3。所檢測的食品補充劑中，25% 的樣品中Se濃度小于LOD。
QC 標準和測試溶液的回收率結果非常好，所有元素都落在了標準值/預期值的100 ± 15% (n = > 9) 范圍之內。圖1 是標準參考物質的回收率圖示結果。有些樣品和空白在微波消解之前也加入了Se, Fe, 和As。得到的回收率介于預期值的100 ± 10% (n = > 5)之內。為了檢查方法的重現性，對大約10%的樣品從消解到測定進行單獨的平行樣品分析。分析結果表明，以7500ce ICP-MS 的碰撞反應池模式測量的所有三個元素的變異系數都< 5%。
結論
本工作表明，微波消解ICP-ORS- MS 是分析營養補充品和食品中痕量元素的一個簡單、可靠的多元素測定方法。分析結果表明，有些膳食補充品中Se, Fe,Zn, Cu, Cr, 和Ni 的含量和標示值有差別。其中，5 個樣品中的砷、10 個樣品中的鉛含量超出推薦值1 mg/kg。本調查資料為食品標準協會(FSA) 提供了部分食品補充劑中金屬濃度的最新結果。這些結果有助于評價食品補充劑中金屬的毒性，并發表于食品標準局的《食品監測信息》[7]。
參考文獻
1. World Health Organization, Trace Elements in
Human Nutrition and Health, Geneva, 1996
2. The Ministry of Agriculture, Fisheries and Food
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3. The Arsenic in Food Regulations 1959 (S.I.
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[1960] No. 2261) and The Arsenic in Food
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4. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of
19 December 2006 setting maximum levels for
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5. Eurachem, Quantifying uncertainty in
analytical measurement. Laboratory of the
Government Chemist. London 1995 (ISBN 0
948926- 08).
6. “A Statistical Overview of Standard (IUPAC and
ACS) and New Procedures for Determining the
Limits of Detection and Quantif ication:
Application to Voltammetric and Stripping
Techniques,” Pure & Appl. Chem. Vol 69, No. 2,
pp 297–328, 1998
7. Food Standard Agency’s Food Surveillance
Information sheet No 85/05 December 2005,
Survey of Metals and Other Elements in Dietary
Supplements.