1、試漏：給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜量1－2分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
2、滴定管內裝入標準溶液后，要將尖嘴內的氣泡排出：方法是：把橡皮管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。
3、進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。
使用滴定管時還應注意以下幾點：
1、滴定管使用前和用完后都應進行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方，邊轉動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標準是玻璃管內壁不掛水珠。
2、裝標準溶液前應先用標準液涮洗滴定管2－3次，洗去管內壁的水膜，以確保標準溶液濃度不變。裝液時要將標準溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內。
3、滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數時，要使滴定管垂直，視線應與彎月面下沿最低點在一水平面上，要在裝液或放液后1－2分鐘進行。每次滴定時最好從“0”刻度開始。