磷礦石和磷精礦中氧化鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鎘含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鎘含量大于0.0001%的測定。

2 引用標準

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列zui新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 9723—88 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則（neq ISO 6353/1:1982 GM29）

3 方法提要

試樣經王水溶解，在鹽酸介質中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長228.8nm處，測量試樣吸光度；同時于波長226.5nm處，測量背景吸光度并扣除。以工作曲線求出氧化鎘含量。

4 試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格；所列試劑，除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1 鹽酸（GB/T 622）。

4.2 鹽酸溶液：1+1。

4.3 硝酸（GB/T 626）。

4.4 高氯酸（GB/T 623）。

4.5

氧化鎘標準溶液：200ug/mL。稱取0.2285g高純金屬鎘粉（99.99%）置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液（4.2），蓋上表面皿，加熱至溶解完全。取下，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含200ug氧化鎘。

4.6氧化鎘標準溶液：10ug/mL。吸取25.0mL氧化鎘標準溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，加10mL鹽酸溶液（4.2），用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含10ug氧化鎘。

5 儀器

火焰原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈。

6 試樣

試樣通過125um實驗篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

7 分析步驟

7.1 按表1稱取試樣，精確至0.001g，置于150mL燒杯中。同時作空白試驗。

7.2

用少量水潤濕試樣，加入15mL鹽酸（4.1）、5mL硝酸（4.3），蓋上表面皿。在電熱板上加熱煮沸30min，并蒸至近干[若試樣含碳量較高，可將燒杯取下，冷卻，加入2～3mL高氯酸（4.4），蓋上表面皿。在電熱板上加熱至冒白煙，黑色褪去]。

表1 稱樣量

氧化鎘含量，%稱樣量，g

≤0.00022

>0.0002～0.0011.5

>0.001～0.0041

>0.004～0.0080.5

>0.008～0.020.2

>0.020.1

7.3

加入3.0mL鹽酸（4.2）和少量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾或靜置2h以上，清液待測。

7.4

將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至zui佳，使用乙炔-空氣火焰、鎘空心陰極燈，于波長228.8nm鎘特征線處，以水調零，測量試樣溶液吸光度，同時測量試樣溶液在波長226.5nm鎘的非吸收線處的吸光度。用鎘特征線處測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度之后，再減去鎘非吸收線處的吸光度，在工作曲線上查出相應的氧化鎘的濃度。

注：亦可以采用自動背景校正裝置進行背景扣除。

8 工作曲線的繪制

量取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL氧化鎘標準溶液（4.6），分別置于一組25mL容量瓶中，加入3.0mL鹽酸溶液（4.2），用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列氧化鎘濃度為0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL。在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鎘濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

9 分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鎘（CdO）含量（X）按下式計算：

X= ……………………………………………（1）

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鎘濃度，ug/mL；

m——試樣的質量，g。

10 允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行分析結果的絕對差值應不大于表2所列允許差。

表2 允許差

氧化鎘（CdO）含量允許差

0.00010～0.000500.00008

>0.00050～0.002000.00025

>0.0020～0.00500.0008

>0.0050～0.01500.0020

>0.015～0.0300.005

11 鎘的換算系數

Cd（%）=0.8754×CdO（%） ……………………………………………（2）